吴再兴，陈玉和，李景鹏，李 能，刘胜辉，孙丰文

(1.国家林业局竹子研究开发中心，浙江 杭州 310012；2.浙江省竹子高效加工重点实验室，浙江 杭州 310012； 3.南京林业大学，江苏 南京，210037)

竹材防水研究进展

吴再兴1,2,3，陈玉和1,2，李景鹏1,2，李 能1,2，刘胜辉1,2，孙丰文3

(1.国家林业局竹子研究开发中心，浙江 杭州 310012；2.浙江省竹子高效加工重点实验室，浙江 杭州 310012； 3.南京林业大学，江苏 南京，210037)

防水处理是保护竹材及竹制品的有效手段，总结了竹材疏水法、防渗法防水的研究进展，提出竹材防水研究的若干方向。

竹材；疏水；防渗

我国木材资源短缺，人均森林蓄积只有世界平均水平的1/7[1]；但与此同时，我国拥有世界上最为丰富的竹林资源，竹子种类、竹林面积均占全世界的1/3左右。第八次全国森林资源清查报告显示，我国现有竹林601万 hm2[1]，2013年[2]大径竹产量18.77亿根，比2012年增长14.16%。利用竹材对缓解我国木材供需矛盾具有重要意义。而且竹材符合建筑绿色环保和可持续发展的要求，但竹材在防水等方面尚存在一定问题[3]。水分对竹材性能影响很大，水分会影响竹材的力学性能[4]，导致大部分防霉剂在潮湿或户外环境中流失[5]和尺寸不稳定；水也是微生物生存的必须物质，表层材料含水率低于19%霉菌就不能生长，吸收水分会加快霉菌生长[6]。控制木材含水率是一种非常有效的保护木材的方式[7]，竹材与木材类似，防水处理能有效保护竹材及其制品，尤其能提高竹材及其制品在户外或浴室等潮湿环境中的使用性能。

通过防水处理，能有效缓解或解决竹材吸湿、吸水导致的尺寸变化、开裂等问题，并能提高药剂的抗流失性[5]，从而在尺寸稳定性、防霉防腐性、耐久性等多个方面提高竹材的物理力学性能。防水性可定义为材料抵抗被水润湿、渗透[8]的能力，抵抗润湿的能力可通过疏水法提高，抵抗渗透的能力可通过防渗法增强。本文分别总结了竹材疏水法、防渗法防水的研究进展，提出竹材防水研究的若干方向。

1 疏水法

竹材疏水法防水的主要方法有疏水表面制备法和热处理法，疏水效果的评价常用接触角[5，9-10]等指标。

1.1 疏水表面制备法

疏水表面，既包括竹材的外表面，也包括内表面，从实现疏水效果是否与竹材发生化学变化的角度可将疏水表面制备法分为物理法和化学法。

(1)物理法。包括将疏水物质注入、涂饰、沉积到竹材料表面等方法，或者采用仿生的思路在竹材表面构建粗糙二元的微纳米结构，还可进一步修饰以低表面能的疏水物质。

木材的仿生超疏水研究是最近几年的一大热点，刘明等[11]对这一领域的研究进展了总结。仿生构建木材超疏水表面的首要条件是在木材表面构建粗糙二元的微纳米结构[11]，然后可进一步在粗糙结构修饰低表面自由能物质。构建粗糙二元的微纳米结构可通过表面涂覆法、水热法、溶胶-凝胶法、湿化学法、化学气相沉积法等在木材表面构建的薄膜，还可为本身无疏水基团的TiO2、ZnO、SiO2等无机粒子修饰以低表面自由能物质，如Sun等[12]使用水热反应引入十二烷基硫酸钠、Wang等[13]使用十八烷基三氯硅烷、硬脂酸[14]、1H，1H，2H，2H-全氟辛基三乙氧基硅烷[15]、Liu等[16]在水热反应时加入长链疏水物质与其它催化基团等。田根林等[17，18]则以低表面能的甲基三氯硅烷为原料，利用常温常压化学气相沉积法在竹材表面自组装形成纳米棒阵列或纳米线网状结构而实现竹材表面超疏水。为提高超疏水结构的结合强度和稳定性等性能，Hsieh等[19]将纳米SiO2与全氟烃基甲基丙烯酸共聚物混合、Manoudis等[20]纳米SiO2分别分散于聚甲基丙烯酸甲酯的甲苯溶液和聚烷基硅氧烷的石油溶液后涂覆到木材表面构建超疏水表面。Li, J., et al.[21]在竹材表面先构建TiO2涂层，然后以低表面能的氟硅烷修饰，获得自清洁超疏水涂层，对水的接触角达(163±1)°、滚动接触角为(3±1)°，而且这种表面通过1 500目的SiC砂纸在1.2 kPa压力下摩擦表现出良好的机械稳定性，耐酸碱溶液，180 d暴露在空气中对水的接触角仍高达(155±2)°、滚动接触角为(6±2)°，具有大面积制备机械稳定性好、耐腐蚀、自清洁的超疏水的木质表面的潜力。用于构建超疏水表面的物质还具有其他效应如防霉性，如Li, J.,etal.[22]采用湿化学法在竹材表面生成ZnO纳米防霉涂层，发现对AspergillusnigerV.Tiegh(A.niger) 和PenicilliumcitrinumThom(P.citrinum)两种霉菌防霉效果较好，对TrichodermaviridePers.exFr(T.viride)效果较差。需要指出的是，以上研究有些已不是单纯的物理法，有些疏水改性物质已经与竹材的羟基等发生了化学反应，但这种反应的主要目的不是封闭羟基，而是提高疏水层与基材的结合力等，因此，未将其放到化学法中论述。

(2)化学法。主要通过与竹材的羟基等亲水基团或改性材料本身的缩聚等反应提高疏水性，具体包括有酯化、醚化、接枝共聚[23-24]、交联反应等。从竹材本身的亲水基团是否发生变化来看，热处理采用的虽然是物理手段，但热处理后亲水基团减少，因此可认为也是一种化学法。热处理是竹材加工中广泛采用一种工艺，故后文将其单列论述。

酯化包括乙酰化、二元酸酐以及脂肪酸酐酯化等[25]。Papadopoulos， A. N.[26]采用丙酸酐改性松木边材，大幅度降低了平衡含水率(吸湿率)，当载药量达到17%时，对褐腐菌Coniophoraputeana具有完全的防护作用。Cicala， G.等[23]、Puglia， D.等[24]早些时候综述了乙酰化等的研究进展。

醚化包括苄基醚化、氰乙基醚化等[25]。孙丰文等[27-32]在苄基化方面开展了长期研究。孙恩惠等[33]采用氢氧化钠作润胀剂和催化剂，氯化苄为醚化剂对竹粉进行内部塑化改性，表现出很好的憎水性。孙恩惠等[34]、吕九芳等[32]分别研究了竹碎料和杨木粉苄基化的工艺。苄基化木粉的表面自由能可降低至27.73 mN·m-1(未处理时为48.14 mN·m-1)，与聚乙烯(未处理时为48.14 mN·m-1)相近[28]，亲水性大幅度降低。

综上所述，竹木材料的疏水表面制备研究去得很大进展，但仍有很多工作需要开展，构建方法还可更快速、简单、高效，基材与疏水层界面结合还需改善，耐候耐久性及对环境的影响等仍需进一步评估[11]，例如研究中用于构建粗糙二元的微纳米结构的物质等有些是有毒有害的、成本和稳定性也仍有改进的空间。

1.2 热处理法

热处理是一种绿色环保的物理处理方法，一般是将材料放在一定的介质内加热，通过温度变化处理改变材料表面或内部的组织结构或化学成分，从而改善其性能的改性方法[35]，一般处理温度为150～260 ℃，木材经热处理后吸水性、吸湿性明显降低，平衡含水率亦降低[8，36]，防水性能得到提高。

热处理防水、提高尺寸稳定性的基本原理有诸多解释，但主要起作用的是半纤维素，特别是多糖醛酸等发生化学变化生成吸湿性弱的聚合物[8]。也有研究认为，热处理后纤维素的结晶度和晶体的尺寸由于受热而增大[37]。在热处理过程中随着水分排出，非结晶区纤维素链分子之间的距离缩小，游离羟基结合机会增多，使非结晶区的氢键结合总数增加[38]，加之高温热处理后纤维素链上的羟基之间会形成氢键结合，竹材的吸湿性会随之降低[39]。还有一种可能，半纤维素中的某些多糖和糖类的热解产物，在高温作用下又能发生聚合作用生成不溶于水的聚合物[39]。

竹材热处理中蒸汽是采用较多的介质。侯玲艳等[40]以蒸汽处理毛竹材，发现热处理温度(180 ℃、220 ℃)和时间(1 h、3 h)对竹材表面润湿性均有显著影响，温度的影响相对时间更大，热处理后竹材表面对水的接触角增大。这与李贤军等[41]热处理人工林杉木木材的结果类似，也是温度越高，处理时间越长，指标降低越多，且温度比时间的影响程度更大，经过两者指标不同。孙润鹤[42]将竹束干燥与热处理工序合二为一，以竹材蒸发产生的水蒸气为介质，对竹材进行热处理后，显著降低竹束羟基、羰基活性基团的含量和平衡含水率，在不同湿度条件下，热处理最多可使竹束平衡含水率降低54.79%；高温干燥与热处理对毛竹竹束纤维素结晶区晶层的距离影响不明显；随着处理温度的提高和处理时间的延长，竹束的纤维素结晶度整体呈增加的趋势。蒋身学等[43]对竹篾先进行蒸汽高温热处理，再采用热压法生产竹材重组材，发现热处理温度越高，竹材重组材吸水厚度膨胀率越低。随着干燥与热处理温度的升高和处理时间的延长，重组竹吸水厚度膨胀率和吸水性逐渐减小，尺寸稳定性提高[42]，静曲强度和内结合强度降低；高温干燥与热处理对重组竹弹性模量的影响不显著。Yu， Y. 等[44]研究发现，热处理对竹基纤维复合材料吸水厚度膨胀率、防腐和防霉等性能具有改善作用，对水平剪切强度具有不利影响。张亚梅[45]以压力蒸汽为介质，对毛竹(Phyllostachysheterocyclacv.pubescens)、慈竹(Neosinocalamusaffinis)、红壳竹(Phyllostachysiridescens)3种竹材的纤维化竹单板进行热处理，未发现细胞壁的明显变化，半纤维素含量、综纤维素的含量均降低，热处理后的冷、热水抽提物的含量均显著升高，但热处理对不同竹种的影响也有所不同。

竹材热处理研究中采用空气介质的相对较少。张亚梅[46]以空气为介质，在干燥箱中处理毛竹竹材，发现几种化学成分显著变化的临界温度为：综纤维素、α-纤维素180 ℃、酸不溶木素200 ℃，经热处理后，竹材平衡含水率和线性干缩率随着热处理温度的升高和热处理时间的延长，呈逐渐降低的趋势。随着处理温度的升高，竹材的接触角增大，相同温度下，处理时间越长，接触角越大[47]，憎水性能越好。原因可能与含氧官能团损失及其官能团结合方式改变有关，竹材热处理使纤维素和半纤维素的含量降低含氧功能团(如羧基、乙酰基等)损失严重，而木质素含量增加[48]；红外光谱分析可知热处理后的竹材纤维素、半纤维素、木质素中的发生改变的区域主要集中在1 750～3 850 cm-1之间，此区间正属于酮的O—H伸缩振动区、醛的C—H伸缩振动区和烷烃的伸缩振动区，说明热处理改变了竹材中官能团的结合方式以及破坏分子间的氢键[47]。

2 防渗法

防渗法主要通过填充竹材空隙、构建防渗层等方法实现，防渗效果的评价可采用吸水率[9，49-54]、膨胀率[55]、防水率[8]及其衍生指标等。

2.1 低分子树脂充胀法

低分子树脂可以填充竹材中的孔隙，从而阻碍水分渗透达到防水的效果。理论上[56]，在绝干状态下，细胞壁上的气孔的开放的，但是估算出来的气孔体积最大膨胀可提高38%。用聚合树脂改性细胞壁，很显然树脂会充胀细胞壁。树脂的分子量影响树脂向木材细胞壁中的渗透，进而影响木材尺寸稳定性等性能的提高[57]，低分子量树脂容易渗入木材的细胞壁；而如果树脂的分子量过高则只能渗入木材的细胞腔，对尺寸稳定性的改善不明显[58]。Mantanis，G. I.[59]发现低分子小体积和易于形成氢键的树脂充胀细胞壁的效果较好。

常德龙，陈玉和等[60]合成了低分子三聚氰胺-甲醛树脂，对泡桐木材表面进行强化，可有效提高木材的抗胀缩率。邹怡佳，陈玉和等[61]发现浸渍树脂处理后的重组竹表面开裂情况明显降低。Gindl，W认为，水溶性的三聚氰胺甲醛树脂能很好的分散到木材结构中，聚合物使木材的细胞壁发生改性从而提高木材的性能[62]。林海等采用低分子量酚醛树脂处理杨木单板层积材，随着PF树脂浓度增加，留存于杨木单板中的树脂含量增加，其中一部分树脂进入细胞壁中与木材胞壁纤维素半纤维素等化学成分结合，另一部分树脂填充于细胞腔内表面和细胞腔中，堵塞了木材水分流通的渠道，降低了其吸水厚度膨胀率[63]。孙丰文等[64]以纺织整理剂2D树脂为交联改性剂、聚乙二醇(PEG-1000)为充胀剂，通过真空加压浸渍对速生杨木实木板材进行改性处理，木材的干缩湿胀率降低。Joseph，D. &Darrel D.N.&Tor P.S.用水溶性的树脂酸来处理木材，可以使木材的尺寸稳定性在室外环境下达2年之久没有明显变化[65]。低分子树脂填充能提高木材的强度，降低吸水性，但长期吸湿、吸水行为并未能改变[7]。

2.2 防渗涂层法

通过防渗涂层处理，可缓解或解决竹材吸湿、吸水导致的尺寸变化、开裂等问题，并能提高药剂的抗流失性[5]，克服采用药剂浸渍竹材单元或在施胶时喷洒可能对后续胶合产生不良影响、降低竹质复合材料的力学性能[66]等问题，从而在多个方面提高竹材的物理力学性能。

防渗涂层法的基本原理是利用涂料、油漆涂刷竹材表面，减少竹材与湿空气接触，阻碍水分的渗入，从而使纤维表面包裹起来，可以降低竹材对大气湿度变化的敏感性，延缓竹材的吸湿速度[67]，要达到一个好的防水(湿)效果，好的防水气的涂层和有效的端部密封非常关键，特别是对渗透性强的树种[68]。

早在1957年，胡杏芳用三种涂膜涂在竹筋表面进行防水[51]，阮金望采用松香及含有10%PbO的沥青作二次涂刷以降低竹材的吸水性[50]，王进生试验了石油沥青、沥青液、松香、赛璐珞等对竹材的防水功能[49]，聚乙烯醇缩丁醛也可以用作木材防水涂层和填缝剂[69]。张融等[5]以乳液聚合方式制备了硅烷偶联剂改性的丙烯酸酯乳液，通过添加丙环唑或有机碘化物开发出一种新型防霉乳液涂料涂饰到竹集成材上，试验结果表明，含0.5%有机碘化物的防霉乳液具有优良的防霉防变色性能，并能有效地减缓水的渗透速度。竹集成材涂饰硅丙乳液后，初始接触角较素材更低，但因形成聚合物薄膜阻止了水分渗透而使接触基本不变，而素材孔隙多渗透性较好，接触角随时间延长迅速降低[5]。邓志敏等[70]采用大漆对竹材进行涂饰处理，以涂饰竹材的吸湿性、表面疏水性等综合评价大漆涂饰竹材的防潮性能。

如前所述，涂层防水具有经济、高效、简单易行等优点，今后的研究应在增强涂层防渗性和耐久性方面重点展开。

3 展 望

(1)经济、环保的防水技术。现有的研究中，疏水处理尤其是超疏水处理可以显著提高竹木材料抵抗润湿的能力，但构建方法还需更快速、简单，耐候耐久性及对环境的影响等仍需进一步评估[11]，如所用物质有些是有毒有害的，纳米结构的生物毒性也需有效防范，不少物质还比较昂贵，等等，因此，经济、环保的竹木材防水技术有待研发。

(2)液相介质热处理防水技术。大多数的热处理要控制气氛中的氧气含量，因为氧气的存在会使木材纤维素严重地降解而导致木材强度更严重的下降.[7]，液相介质热处理可隔绝空气，有利于减小木材热处理后的强度下降。液相介质包括水[8]、油[7-8]等，液相介质热处理的研究相对气相的较少，如采用本身具有疏水性的液态介质对竹材进行热处理，温度等的控制更精准、传热速度更快，处理更高效，今后将开展相关研究。

(3)复合涂层防水技术。由于低分子树脂填充虽然能降低吸水性，但长期吸湿、吸水行为并未能改变[7]，涂层成为抵抗水分渗透的重要途径。但现有的防水涂层效果仍不够，仍有水分逐渐渗透进入而最终导致材料尺寸变化和涂层破坏[8]，采用复合涂层就是要通过具备疏水、防渗、耐老化等不同效应成分的复合运用来进一步提高涂层防渗能力，提高涂层防水的效果和耐久性。

(4)防水处理对其他性能的影响。防水处理后不但降低竹材的吸湿率和吸水率、提高材料的尺寸稳定性，而且防霉性、耐腐性、表面质量等均有望得到改善。但竹材防水处理的技术效应的研究还有待进一步系统化。如热处理能使竹束颜色均匀加深，获得不同的装饰效果[71]，不同介质热处理对颜色的影响[72]还需进一步补充完善，对材料热学性能的影响也鲜见报道，对防霉性能的影响的研究结果也有不同[44，73-74]，有待深入探讨。

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Progress of Bamboo Waterproof Research

WU Zai-xing1,2,3, CHEN Yu-he1,2, LI Jing-peng1,2, LI Neng1,2, LIU Sheng-hui1,2, SUN Feng-wen3

(1.China National Bamboo Research Center, Hangzhou 310012, Zhejiang, China；2.Zhejiang Province Key Laboratory for Efficient Bamboo Processing, Hangzhou 310012, Zhejiang, China；3.Nanjing Forestry University, Nanjing 210037, Jiangsu, China)

It is an effective method to protect bamboo timber and bamboo products by waterproof treatment. The advance in hydrophobic and penetration-resist waterproof approaches for bamboo were summarized, and some suggestions on future works were proposed.

Bamboo timber; Hydrophobic method; Penetration-resist

2015-11-20

浙江省省院合作林业科技项目(2014SY14)；浙江省重点实验室项目(2014F10047)

吴再兴，男，硕士，助理研究员，从事竹木高效利用研究。E-mail:jansonwu@126.com