3,4-二甲氧基苯甲酸乙酯的合成及晶体结构分析

范於菟1,2，徐金林3，武祥龙2，刘祈星1，王慧1

(1.三峡大学生物与制药学院，湖北 宜昌 443002；2.西北工业大学生命学院，陕西 西安 710072；3.庐江县中医院药剂科，安徽 庐江 231500)

摘要：以3,4-二甲氧基苯甲酸和溴乙烷为原料，在微波辐射下合成了3,4-二甲氧基苯甲酸乙酯，其结构经1HNMR和MS确证。得到了该化合物的单晶，经X-射线单晶衍射测定并解析了其晶体结构，为进一步研究该化合物的性质提供了可靠的数据。

关键词：3,4-二甲氧基苯甲酸乙酯；医药中间体；合成；晶体结构

基金项目：国家自然科学基金资助项目(21202130)，三峡大学人才科研启动基金资助项目(KJ2014B083)

收稿日期：2015-06-23

作者简介：范於菟(1987-)，男，安徽芜湖人，博士，讲师，研究方向：药物的设计、合成及活性评价，E-mail:sume-02@163.com。

doi：10.3969/j.issn.1672-5425.2015.09.006

中图分类号：O 621.3文献标识码：A

3,4-二甲氧基苯甲酸乙酯是重要的有机合成和药物合成中间体，可用来制备苯甲酰胺类化合物。苯甲酰胺结构是一类常见的药效团骨架，具有抗肿瘤[1-2]、抗精神病[3]、杀菌[4-5]等药理活性。苯甲酰胺类化合物还可作用于鱼尼丁受体发挥较强的杀虫活性，是目前研究比较热门的广谱、安全的杀虫剂[6]。3,4-二甲氧基苯甲酸乙酯还可用来制备3,4-二甲氧基苯甲醛、3,4-二甲氧基苯甲酰肼等化合物，具有一定的应用价值。作者在微波辐射下，采用3,4-二甲氧基苯甲酸与溴乙烷一步反应合成3,4-二甲氧基苯甲酸乙酯，经重结晶得到了该化合物的单晶，通过X-射线单晶衍射测定并解析了其晶体结构，合成路线如图1所示。……