李冬冬,于　静,宋玉杰,赵文善*

(1.河南大学 化学化工学院，河南 开封 475004；　2.安阳钢铁有限公司动力厂， 河南 安阳 455004)

3,3′-(1,1′-二苯基-4,4′-二基)-二丙烯酸的合成新方法

李冬冬1,于静1,宋玉杰2,赵文善1*

(1.河南大学 化学化工学院，河南 开封 475004；2.安阳钢铁有限公司动力厂， 河南 安阳 455004)

摘要：通过Heck反应，以4,4′-二碘联苯和丙烯酸为原料，壳聚糖负载钯为催化剂，合成了3,3′-(1,1′-二苯基-4,4′-二基)-二丙烯酸.考察了反应温度、时间、原料配比等因素对产率的影响．结果表明最佳反应条件为：反应温度为100 ℃，时间为20 h，原料配比为1∶3．测试了壳聚糖负载钯催化剂的重复使用性能，并用IR、1H NMR和MS对产物进行了表征．

关键词：Heck反应；4,4′二碘联苯；丙烯酸；壳聚糖负载钯；3,3′-(1,1′-二苯基-4,4′-二基)-二丙烯酸

Heck反应是由MIZOROKI和HECK分别于1971和1972年发现的，在Pd(0 or II)或含Pd配合物催化和碱的存在下，以卤代芳烃(碘、溴)和含有α-吸电子基团的烯烃反应生成取代碳-碳双键的芳香族取代烯烃．四十多年来已逐渐发展成为现代有机合成的重要方法，广泛应用于染料、医药、天然产物、农药、手性化合物、肉桂酸型香料等日用化学品、以及新型高分子材料的制备等方面[1-3].由于钯催化剂在使用过程中易产生钯黑，不仅使产物的纯化困难，也使催化剂的使用寿命缩短，因而实用性差．自从高分子负载金属催化剂出现后，研究者尝试制备高分子负载钯催化剂.HALLBERG等[4]较早地报道了聚苯乙烯二苯基膦负载钯催化剂，该催化剂能很好地催化碘苯与甲基丙烯酸酯的反应；UOZUMI等[5]制得了一系列PS2PEG聚合物负载的膦钯配合物，其在水做溶剂的条件下能很好地催化Heck反应；……