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乳粉和生鲜乳中掺入糊精和淀粉的定性快速检测方法

2015-12-24文∕曹

中国乳业 2015年4期
关键词:糊精乳粉检出限

文∕曹 燕 刘 昊

(1黑龙江省完达山乳业股份有限公司质检中心;2黑龙江省完达山乳业股份有限公司北安分公司)

糊精是淀粉的水解产物,是白色的或者是黄色的固体,稍溶于冷水,易溶于热水,不溶于乙醚和乙醇,是葡萄糖向淀粉转化的中间产物。糊精和淀粉价格低廉,尤其是糊精,因此,某些企业或奶户为了提高干物质和总固形物含量在乳粉和生鲜乳中掺入糊精和淀粉。

糊精是淀粉的水解产物,糊精和淀粉都具有和碘发生化学反应而呈现出不同颜色的特性,但是在高温下由于热运动强烈,就不会再与碘结合,会失去原来的结构,显现出本色;如果把此溶液冷却,又会与碘结合而显现出不同的颜色。利用这一原理,可以定性检测乳粉和生鲜乳中糊精和淀粉的添加情况。

1 实验

1.1 材料与试剂

1.1.1 对照样品(空白样品)的准备

选取感官和理化指标较好的乳粉,根据多年的检测经验最好选用进口全脂乳粉,本实验选用澳大利亚进口乳粉。

1.1.2 糊精的选取

因为每个厂家生产的糊精是不同的,所以本实验选取了多个厂家生产的糊精,然后混匀待用。

1.1.3 化学药品

三氯乙酸(500 g/L,分析纯);碘溶液:称取3.6 g碘化钾和1.3 g碘溶于100 mL棕色容量瓶中;天平:1/10 d的精密电子天平和0.1 d的电子天平。

1.2 检测方法

1.2.1 糊精的检测

取2 个小烧杯:1 个称取空白样10 g(不注明用的都是澳大利亚进口乳粉),1 个称取糊精和全脂粉(0.01000 g+9.9900 g),用温热的水溶于100 mL的容量瓶中。冷却之后加入配置好的三氯乙酸溶液15 mL(此溶液用于沉淀蛋白质和脂肪,用量根据实际情况确定),放置10~15 min后定容过滤。取滤液各5 mL于试管中(最好选取颜色一致的试管,以防止显色时造成的视觉误差),加入100 μL碘溶液,摇匀。此时可以看到,没加入糊精的空白试样显现的是黄色,而加入糊精的要比空白试样深一些。如果判断不好,可以将试管在水浴锅中加热(水浴锅需提前加热),加热时间为1 min以内,此时,2 只试管的颜色是一样的。然后将试管冷却,冷却之后再观察2 只试管的颜色,这时会发现加入糊精的试管颜色又重新显现出来,比空白试管颜色深。这样,在第一次辨别不清楚颜色的情况下,又增加了一次机会。此方法糊精的最低检出限为0.05 g/100 g。

1.2.2 淀粉的检测

淀粉的检测方法与糊精相同,只是最终显现的颜色是不同的,与空白对照相比较,添加了淀粉的试管会显现出浅棕黄色或者是黄色略带一点黑色。该方法乳粉中淀粉的检出限为0.01 g/100 g。

1.3 检测结果与分析

乳粉中糊精和淀粉的检测方法有很多,有企标,有地标,但是方法繁琐,所需时间长。本方法虽然只是定性检测,但是却可把掺假样品检出限降到最低。与此同时,该方法不仅适用于乳粉,而且适用于生鲜牛乳中糊精和淀粉的检测,其检测方法与步骤同乳粉是一样的,在此不再重复(表1~4)。

表1 乳粉中糊精含量的检测结果

表2 乳粉中可溶性淀粉含量的检测结果

表3 生鲜乳中糊精含量的检测结果

表4 生鲜乳中可溶性淀粉含量的检测结果

在实际操作中,在采用进口乳粉作为空白对照样的同时,可选用一个自己认为无任何掺假的本单位的全脂乳粉与空白对照一下,如果颜色一样,以后就可以用此乳粉代替进口乳粉。

2 检验成本

上述方法的检测成本如表5所示。

表5 检测过程中所需的成本

3 主要结论

上述方法操作简单、快捷,原理易懂,成本低廉,检出限低,可用于乳粉和生鲜乳中掺入糊精和淀粉的定性检测。

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