赵雄杜俊平

（1.中国恩菲工程技术有限公司，北京 100038）

（2.洛阳中硅高科技有限公司，河南 洛阳 471000）

光纤是通信技术的主要传输媒介，光纤技术的发展促使了通信技术的高速发展。制作光纤所需要的原材料有四氯化硅、四氯化锗和三氯氧磷等，而四氯化硅是制备光纤的主要原料,其占光纤成分总量的85%-95%。光纤用的高纯SiCl4对纯度要求很高，特别是含氢杂质，目前国内光纤用高纯SiCl490%以上依赖进口，对光纤用高纯SiCl4制备方法的研究还处于起步阶段，以下通过对比几种光纤用高纯SiCl4的制备方法来确定以后研究开发的方向。

1 光纤用高纯SiCl4制备方法

光纤用高纯SiCl4的制备方法主要包括精馏法、吸附-精馏法、部分水解法和光氯化法等。

1.1 精馏法

精馏法的原理为利用混合物组分间沸点的差异来提纯分离。工艺流程为传统的两塔流程，粗SiCl4从1#塔中部进入，低沸物从塔顶排出，塔釜液通过泵从2#塔中部进入，高沸物从2#塔塔釜排出，高纯SiCl4从2#塔塔顶排出。1#塔主要分离轻组分杂质，2#塔主要分离重组分杂质。一般来说，原料经过两塔的提纯，能得到较高的要求。有些专利介绍了采用精馏方法提纯SiCl4，如专利CN2005100158481[1]报道了通过精馏-水处理-精馏三过程提纯得到光纤级SiCl4的方法。精馏法对极性杂质的去除有较好的效果，但对含氢杂质（包括一甲基氯硅烷、二甲基氯硅烷和三甲基氯硅烷等）的去除效果较为有限，原因为此三种有机氯硅烷的沸点与四氯化硅比较接近，且容易形成共沸物，因此运用传统的精馏法将粗四氯化硅提纯至光纤用高纯Si⁃Cl4的难度较大，尤其是PCVD级高纯SiCl4产品。……