杨均（浙江普洛康裕制药有限公司，浙江 东阳 322118）

月桂酰氯是一类很好的表面活性剂的中间体，由它合成的表面活性剂月桂酰肌氨酸和N,N一双月桂酰基谷氨酸钠双子表面活性剂，其润湿性优于脂肪醇聚氧乙烯醚(AE)；有优越的发泡性，并且泡沫细腻、持久，具有抗菌杀菌性和抗蚀、抗静电能力，低毒、低刺激性和生物降解性好，减少环境污染等特点[10-13]。

目前合成月桂酰氯的方法主要有三氯化磷法、氯化亚砜法和固体光气[4-6]法等方法，本文以十二酸(月桂酸)为起始原料合成月桂酰氯，综合评价三条合成路线的优缺点和经济效益。

1 仪器与试剂

安捷伦GC7890气相色谱仪，色谱柱为DB-23安捷伦色谱柱。

月桂酸(纯度≥98%)，三氯化磷(纯度≥98%)，固体光气(纯度98%)，氯化亚砜(99%)。

2 实验方法

2.1 以三氯化磷为酰氯化剂

将一定量的月桂酸（200g）放入干燥洁净的500mL四口烧瓶中，升温至60-70℃使月桂酸融化，控制温度60-70℃，滴加三氯化磷，2h内滴加完毕，在60-70℃,保温反应2-3h，反应结束后静置分层12h，分离下层亚磷酸，上层清液60-70℃减压脱三氯化磷2.0h，减压蒸馏收集馏分得产品，GC纯度≥95%，收率97%，浅黄色透明液体。

2.1.1 反应的条件考察

表1 三氯化磷为酰氯化剂正交实验因素表

通过对上面的因素分析,得知以三氯化磷为酰氯化剂得最佳条件是配料比为1:1.3时反应温度为65℃,反应时间以3h为宜,收率可达到97%。

2.2 以氯化亚砜为酰氯化剂

在干燥的500mL四口烧瓶中加入一定量(约200g)的十二酸，升温至60-70℃使月桂酸溶解，控制温度50-70℃滴加氯化亚砜，在2h以内滴完，控制在55-70℃，保温搅拌反应2-4h，减压蒸溜，蒸出过量氯化亚砜，得淡黄色刺激性气味液体,再减压蒸馏纯化，得无色透明刺激性气味液体，GC纯度≥97%，收率为85%，黄色透明液体。……