张瑛

（陕西咸阳市环境监测站 陕西咸阳 712000）

水和废水中硫化物测定方法初探

张瑛

（陕西咸阳市环境监测站 陕西咸阳 712000）

测定水和废水中硫化物的含量，用碘量法可能会由于没有办法消除其他物质的干扰而使得测量的结果存在很大的误差；对于同样的废水样品，当遇到亚甲基蓝分光光度法和碘量法的测量结果存在显著性的差异时，可以选择使用Pb(Ac)2半定量法；对于有些化纤企业生成的废水，为了消除使用碘量法测定产生的干扰，可以使用氢氧化钾-乙醇溶液进行洗涤、沉淀。当使用光度法测量废水中的硫化物时，其标准曲线的线性斜率范围为0.018-0.025。

水和废水；硫化物的测定；碘量法；亚甲基蓝分光光度法

1 测定废水中硫化物含量的方法及消除干扰

测定水和废水中硫化物的含量主要的方法是碘量法和亚甲基蓝分光光度法（简称光度法），碘量法一般适用于S2-含量比较高的废水的测定，在0.4mg/L以上。亚甲基蓝分光光度法一般适用于S2-含量比较低的废水的测定，一般在0.4mg/L以下。对于大多数的废水中的硫化物测定，碘量法使用比较普遍，但是大多数的企业排放的废水成分十分复杂，对测量干扰的因素也非常多，所以用碘量法进行测量还是存在很大的误差。

1.1 实验

随机选取某个助剂场和纺织厂的废水样品，并计入适量的Zn (Ac)2和NaOH的混合溶液进行固定。取适量的水样，进行过滤，并用蒸馏水将陈淀进行洗涤三次，然后用酸化-吹气-吸收法进行预处理。最后把样品分别用光度法和碘量法进行测量。

表1 两种方法的测定结果对比mg/L

对表1的结果进行数据分析，采用t检验的方法，其结果说明了两种测定方法之间存在很大的差异性。

1.2 结果判定

对结果进行判定选用Pb(Ac)2半定量法。根据表1中光度法和碘量法的测量结果分别进行硫化钠标准使用液的配置，分别为标样1和标样2，取相同体积的水样，25～50ml均可，然后分别放置于150ml的锥形瓶中，加入蒸馏水直到50ml，然后加入硫酸2ml，再加入几颗玻璃珠，在瓶口覆盖住滤纸，用橡皮筋捆扎紧。在滤纸的中央滴加一滴10%的Pb(Ac)2溶液，在电热板上加热直到锥形瓶内的液体沸腾，把锥形瓶取下。冷却至室温之后，把滤纸取下，比较覆盖被测水样的滤纸和覆盖标样的滤纸的颜色的深浅的程度，并以此判断被测水样的硫化物的含量与任一个标样的接近的程度，从而确定出哪个测定硫化物的结果更准确。

重复上述步骤，进行多次的实验，其结果表明，分光光度法的测量结果是准确的，用碘量法测定废水中硫化物的含量的结果偏高。分析其原因，可能是由于水样中存在可以和ZnS及Zn (OH)2共同沉淀的悬浮物或者是由于悬浮物不能透过滤纸，经过酸化之后，产生了除了H2S以外具有还原性的气体，从而使得碘量法的测量结果偏高，而这样的感染因素并不会对光度法产生任何影响。

2 结论

2.1 对废水中的硫化物进行测定既可以使用碘量法，也可以使用光度法。但是由于大多的企业排除的废水的成分比较复杂，对测量的干扰因素也比较多，而且大多的企业在进行废水的处理时会加入一些未知的药剂，这样会很容易导致水样在经过Zn(Ac)2沉淀、过滤、蒸馏水的洗涤和酸化吹气的分离方法之后，产生某些具有还原性的气体，从而造成碘量法的测定结果偏高。所以，用碘量法测定废水中硫化物的含量是有一定的限制，碘量法一般适用于废水中的硫化物含量偏高，且对测量结果产生干扰的因素比较少的水样的测量。而光度法可以避免其他因素对测量结果产生干扰，灵敏度比较高、选择性比较好。

2.2 如果对于废水的主要成分不确定，为了使得测定的结果的准确度更高，可以首先对水样进行预处理操作，然后再分别用光度法和碘量法进行测量。如果用两种方法进行测定的结果存在很明显的差异，可以选用Pb(Ac)2半定量法进行两种方法准确度的判定，然后选择出一种准确度比较高的方法进行废水中硫化物含量的测定。

对某些化纤企业排除的废水进行硫化物含量的测定，如果碘量法的测定结果比标准值偏高，可以选用进行Zn(Ac)2沉淀、过滤、蒸馏水洗涤和酸化吹气的分离方法，对水样进行预先的处理，以消除测量过程中的干扰因素，然后在选用碘量法进行硫化物的测定。在用光度法进行硫化物的测定时，需要配置Na2S的标准溶液和Na2S的标准使用液，但是由于Na2S的溶液不稳定，在每次进行测定时需要用新配置的Na2S的标准使用液制定其标准曲线，其标准曲线的线性斜率范围为0.018～0.025，然后再进行硫化物的含量的测定。

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