一种安全、简易分析工业污水样品中总磷的方法

2015-12-12赵国霞王传品洪鹏达唐昱琛

安徽化工 2015年4期

赵国霞，王传品，洪鹏达，唐昱琛

（合肥星宇化学有限责任公司，安徽合肥230031）

总磷的测定分析在工业中作用重大，比如通过总磷可以合理控制工业循环水处理效果，监测污水处理的效率。工业生产中，经过处理的污水需要高频次检测其总磷含量，以控制其达到排放标准。现有国家测定总磷的标准方法都需要在高温和高压条件下消解，且消解温度、时间和试剂均对测定结果有很大影响，操作过程较繁琐，给批量测定工业污水样品带来很大不便，操作复杂性、安全性有待提高。

本方法利用总磷测定的钼酸铵分光光度法原理，在常压下、通过紫外可见分光光度仪测定总磷含量。本方法操作简单，降低检验成本，提高安全性，结果可靠，总磷的最佳检测范围为0.1～0.6mg/L。

1 仪器和试剂

1.1 主要仪器

752N型紫外可见分光光度仪；15mL带盖玻璃试管；可调温计时的试管加热器；1cm的比色皿。

1.2 试剂（按照标准GB11893-89中的方法配制）

（1）过硫酸钾，50g／L溶液：将 5g过硫酸钾（K2S2O8）溶解于水，并稀释至100mL。

（2）抗坏血酸，100g／L溶液：溶解10g抗坏血酸（C6H8O6）于水中，并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用。

（3）钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存两个月。

（4）磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g磷酸二氢钾（KH2PO4）于110℃干燥2h，在干燥器中放冷，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水，加5mL硫酸，用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。本溶液在玻璃瓶中可至少贮存六个月。

（5）磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准溶液转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。

2 分析步骤

（1）将污水样品稀释到合适浓度，移取稀释样品8mL，加入1mL过硫酸钾溶液，摇匀，在常压120℃下盖上盖子加热30min，取出水冷至室温，加入0.3mL的10%抗坏血酸溶液，再加入0.3mL钼酸盐溶液，摇匀后，静置15min后，倒入比色皿，在710nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得磷的含量。磷酸盐含量=工作曲线查得的磷量/水样体积（单位分别是μg/mL、mL）。

（2）工作曲线的绘制：取10只可加热的15mL的带盖试管分别加入 0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00、4.00、6.00、8.00mL磷酸盐标准溶液，对应的磷含量为 0、1、2、3、4、6、8、12、16mg/L，加水至 8mL。然后以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷含量绘制工作曲线,相关系数R2=0.9995，见表1、图1。

3 结果与讨论

与GB11893-89相比较，本方法具有操作简便、安全易用、检测成本低、检出限的范围宽和检出值的精度符合工业要求等特点，适合工业生产中大批量污水中总磷含量的连续、快速测定。

4 实例

将一份总磷含量超过100mg/L的污水稀释250倍，移取8mL稀释水样至15mL可加热的玻璃试管中，加入1mL过硫酸钾溶液，盖上盖子摇匀。然后放置在120℃的恒温加热器中加热30min，加热完毕取出水冷却。再往玻璃试管中加入0.3mL的10%抗坏血酸溶液，摇匀放置30s；再加入0.3mL钼酸盐溶液充分摇匀，静置15min。同时做空白实验，以蒸馏水代替水样。再将处理后的水样和空白样分别倒入不同的1mm比色皿中。在710nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得磷的含量（mg/L）。