陈海春

(沈阳理工大学环境与化工学院，辽宁沈阳 110159)

引 言

罐头常用的马口铁因其密封性、保藏性、避光性、坚固性和特有的金属装饰魅力，在罐头包装业应用很广。马口铁的表面镀有一层锡，而电解酸洗液中含有的微量铅，随着镀锡可进入镀层，给食用者健康带来威胁，所以有必要测定电解酸洗液中的铅含量。双硫腙比色法是目前微量铅(Ⅱ)含量测定最常用的分析方法之一，其不足之处在于使用氯仿、四氯化碳等有机物溶剂和氰化钾等有毒物质，且操作步骤较为繁琐。龚兰新［1］提出了Pb2+-双硫腙-PAR三元配合物显色体系。徐茂军等［2-3］建立了以双硫腙水相反应体系直接比色测定食品中铅(Ⅱ)的新方法，解决了上述不足，但用于电解酸洗液中微量铅的测定未见报道。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

铅标准溶液(0.05g/L):称取0.1343g分析纯氯化铅于烧杯中，加入少量1∶1盐酸及水加热溶解，转移至100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。移取5.0mL上述溶液至100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，此时铅标准溶液铅的质量浓度为0.05g/L。

双硫腙溶液(0.12g/L):称取0.012g双硫腙于少量95%乙醇中，约50℃水浴中恒温1h至全部溶解。冷却后，移至100mL容量瓶中，以95%乙醇定容至刻度。

4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR，0.11g/L):称取0.011g PAR于小烧杯中，加少量水，再加入少量0.10mol/L氨水，搅拌 1min待全溶后，移至100mL的容量瓶中，加水稀释至刻度。

SP-721E型分光光度计(上海光谱仪器有限公司)。

1.2 实验方法

在50mL容量瓶中定量加入铅标准溶液，依次加入3.0mL NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液、1.0mL 双硫腙溶液和2.5mLPAR溶液，以蒸馏水定容，摇匀，显色5min，用1cm比色皿于528nm波长处以试剂空白为参比测定吸光度。……