原子荧光使用中影响空白值的因素分析
2015-12-02胡刚童诚马文崔磊
计测技术 2015年1期
关键词:实验
胡刚,童诚,马文,崔磊
(1.安庆市工商行政和质量技术监督管理局稽查支队,安徽安庆246001;2.安庆市计量测试所,安徽安庆246001)
0 引言
随着痕量检验在化学实验中的广泛运用,拥有检出限低、灵敏度高、干扰少、能实现多元素同时测定等优点的原子荧光光度计在实验室中占据了重要的一席之地[1]。在使用原子荧光光度计的过程中,空白值的高低对实验结果有很大的影响,因此对影响空白值的因素进行分析和研究有重要意义。
1 影响原子荧光空白值的因素
1.1 载流浓度对荧光值影响
原子荧光光度计使用的载流有HNO3,HCl,HClO4,H3PO4和H2SO4等。实验中发现,不同浓度的载流可以引起荧光空白值较大的变化,而这些变化将对待测溶液的准确荧光强度的测量产生较大的影响。通常我们使用原子荧光光度计做实验时,一般使用盐酸和硝酸作为载流。由于仪器在原子化过程中需要把未参加反应的载流排出去,相对于盐酸而言,硝酸由于更难以从仪器中排出,因此我们习惯上使用盐酸来作为原子荧光使用的载流[2]。使用不同浓度的载流,所获得的荧光空白值不同。笔者通过使用同一批号不同浓度的盐酸作为载流进行空白值数据采集实验,结果如表1所示。
表1中的数据表明,盐酸的浓度和荧光空白值的大小成一定的正相关关系。而盐酸的浓度越高,荧光强度的数值重复性也较差。载流浓度过大会导致了荧光空白值难以达到空白判定值的要求,同时也会造成漂移,从而导致测量数据不确定度的增大,这无疑使得测量结果的可靠性无法得到保证[2]。……
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