鲍 静， 冯晓娟， 林 鸿， 张金涛， 齐晓风， 李小亭

（1.中国计量科学研究院热工计量科学研究所，北京 100029；2.河北大学质量技术监督学院，河北 保定 071002）

可变温的固体材料弹性参数测量系统研究

鲍 静1，2， 冯晓娟1， 林 鸿1， 张金涛1， 齐晓风1，2， 李小亭2

（1.中国计量科学研究院热工计量科学研究所，北京 100029；2.河北大学质量技术监督学院，河北 保定 071002）

基于超声共振频谱法原理，研制了可在变温条件下工作的超声共振频谱法测量系统，包括超声传感器、声学发射和接收系统、恒温系统以及数据采集和分析系统。在常温下分别测量了3种不同能量品质因数（Q值）的固体材料的弹性参数，分析了影响测量准确性的因素，测量的共振峰匹配误差（RMS）可小于0.04%，与国外先进商业仪的测量结果有良好的一致性。在此基础上，测量了轴承钢（9Cr18）从293 K至353 K的弹性参数，获得了轴承钢材料的等温压缩系数随温度变化的关系。该系统具备扩展测量温度范围的能力，所采用的超声共振测量元件，使得系统不做任何改动，在防氧化的保护气氛下，可将测量温度上限扩展至500 K；对超声信号激励和接收方式做相应改变，可扩展至更高测量温度。

计量学；气体折射率温度计；等温压缩系数；超声共振频谱

1　引 言

热力学温度是国际单位制的7个基本单位之一，热力学温度的准确测量是制定或修订国际温标的科学基础。近年来量子化从头算已取得长足的进步，从1 K至10 000 K，计算单原子氦的物理性质的不确定度已达到0.01%以下。NIST（美国国家标准技术研究院）学者Schmidt J W等于2007年提出了通过测量气体折射率来测量热力学温度、绝对压力的基准方法［1］。其工作原理为：准确地测得有某一温度不同压力条件下氦气的折射率，再根据氦气折射率与密度的关系、热力学状态的维里方程，获得热平衡态对应的热力学温度。由于其测量原理的先进性，气体折射率温度计与气体声学基准温度计［2～4］成了两种很有前途和重要的热力学温度测量方法。由于氦气的密度非常小，为了提高测量氦气折射率的信噪比，气体压力需达到5 MPa以上，在此高压下，用于测量的微波谐振的腔体会发生明显的变形，变形量可以用材料的等温压缩系数表示，即压力每升高1 Pa腔体体积的变形量。微波谐振法测量气体的折射率是基于比较等温线上，谐振腔内真空和有气压状态的微波谐振频率、高压下腔体的变形，将对有压力下的微波谐振频率产生影响，需要对测量数据修正此影响。因此，为了能够应用微波谐振法准确地测量腔体内气体的折射率［5］，必须对腔体材料的等温压缩系数有准确的了解。初步研究表明，要使双腔体折射率温度计测量热力学温度的相对标准不确定度达到5×10-6或更小，需要准确测量固体材料的弹性参数，以得到不同温度下腔体材料的等温压缩系数，其腔体材料等温压缩系数的不确定度要达到0.1%以内［6］。

固体材料的等温压缩系数取决于材料的杨氏模量和泊松比，杨氏模量和泊松比统称为弹性参数，准确测量固体材料的弹性参数就可以得到等温压缩系数。弹性参数是指当有力施加于物体或物质时，描述其弹性变形（非永久变形）趋势的量，是反映材料抵抗弹性变形能力的指标。固体材料弹性参数的测量方法有很多，如纵波共振法［7］、超声脉冲回波法［8］、脉冲激励法、四点弯曲法、超声共振频谱法［9］等，其中超声共振频谱法具有最高的精确度和重复性［9］。超声共振频谱法（Resonant Ultrasound Spectroscopy，RUS）的公开报道出现于上世纪80年代［10］，它是一种测量固体弹性模量的方法，适用于测量高能量品质因数（Q值）、小尺寸的硬质材料的长方体或圆柱体的弹性参数［11］。由于RUS测量的是小尺寸固体的动态谐振频率，测量时对被测样品施加连续的频率激励，属于超声波范畴，所以它不适合静态和低频测量［12］。

目前，国内仅有常温条件精密测量固体弹性参数的仪器和设备，为了给气体折射率温度计提供不同温度下固体材料等温压缩系数的准确量值，本文根据RUS的测量原理，设计研制了可在变温条件下测量固体弹性参数的实验系统，并在该系统上开展了固体材料弹性参数的测量研究。首先，在常温下开展了3种不同Q值固体材料弹性参数的实验测量和分析，并与国外先进商业仪器进行测量对比。其次，在293 K至353 K的变温环境下，对其中的轴承钢样品，进行了弹性参数的测量，得到了随温度变化的轴承钢样品的等温压缩系数。

2　测量原理

RUS技术的测量原理为：根据样品的尺寸、密度、质量，初步估计材料的弹性常数，并获得材料的超声谐振频率的估计值；以此估计值为依据，在其附近扫频获得被测样品的超声谐振频率测量值；再应用Levenberg-Marquardt算法，以谐振频率的估计值与测量值的最佳匹配，得到材料的弹性常数。

由材料弹性参数计算样品的超声谐振频率难以获得解析解，RUS是基于平衡条件下，样品具有最小能量的原理，计算得到谐振频率［13］。文献［14］描述了拉格朗日最小化计算方法，对一个体积为V、自由表面面积为S、动能密度为Ek、势能密度为Ep的任意形状的弹性固体，材料总的能量表示为如下的拉格朗日量

假设材料具有线性的弹性张量Cijkl和密度ρ，则其动能和势能密度的一般形式可表示为

式中，i=1，2，3对应坐标为x，y，z；ui为第i个位移矢量；ω=2πf，f为共振频率。

参照Rayleigh-Ritz［15］算法，假设

式中，aiλ为单位向量；φλ为位移向量的基函数；λ=（m，n，l），为非负整数的集合，其中m+n+l＜N，N为基函数的阶数。根据拉格朗日量最小化原理，对式（1）进行微分，得到以下特征方程式中，a为由aiλ组成的向量；E和Γ均为对称矩阵，对应于上面的动能和势能：

可以用有限元方法对式（4）进行求解，方程的特征值即为被测样品自然振动的谐振频率，特征向量即为被测样品自然谐振的位移。

对于线性固体材料而言，应力和应变之间存在如下关系

σij=Cijkmεkm（6）

式中，ε和σ为应力和应变的弹性张量；C有81个元素［16］，对于各向同性材料，C可以由2个常数表示，即C11、C12，且存在如下关系

等温压缩系数可以表示为

式中，α为材料的线膨胀系数；ρ为材料的密度；Cp为材料的质量定压热容；T为固体材料所处的环境温度；E为杨氏模量；ν为泊松比。对各向同性材料，可利用计算机程序由测量的谐振频率计算弹性常数C11、C12，并利用式（7）和式（8）得到等温压缩系数等参数［11］。

3　测量装置

基于RUS的技术原理，本文设计研制了环境温度可变的固体材料弹性参数测量装置，见图1。

图1　RUS实验装置示意图

实验系统主要包括可控气氛和温度的恒温箱、三维样品支架、超声传感器、声学发射和接收系统以及仪器自动控制与数据采集分析系统。三维样品支架由2个带有标尺的、具有X、Y轴调节的光学支架组成，可用于固定不同尺寸的样品。采用高性能锆钛酸铅压电陶瓷（PZT）自行研制了超声传感器，其中发射端超声传感器采用大功率PZT，具有较高的机械品质因数，良好的信号发射性能和较低的能量损耗特性；接收端超声传感器采用高灵敏度型PZT，具有较高的压电系数。PZT的自然振动固有频率远高于其工作频率，从而避免了被测样品谐振时PZT随着样品一起谐振的问题。实验样品、支架和超声传感器置于可控气氛和温度的恒温环境内。

由函数发生器（Aglient 33220A）产生的高频正弦激励信号作用于发射端传感器上，超声信号在被测样品中进行传播，接收端传感器从被测样品测量信号，输出至高频锁相放大器（SR844），当频率变化至被测样品某个自然谐振频率时，可获得较大的信号值，变化激励信号，从而得到谐振频谱；进而在初测的共振峰附近进行精测，获得样品一系列的共振频率。整个实验系统由计算机进行编程控制，包括对函数发生器和对锁相放大器参数的设置和信号的采集处理。通过测量得到的样品谐振模式、谐振频率、尺寸和质量，就可以得到样品的剪切模量、杨氏模量、体积弹性模量、泊松比等弹性参数。

4　实验结果与讨论

本课题对316L奥氏体无磁不锈钢、轴承钢和无氧铜的弹性参数进行了测量，3种材料均为各向同性介质。为了准确地开展RUS测量，被测样品被加工成长方体，各端面平面度为0.000 1～0.000 3 mm，表面粗糙度为0.012 mm，端面间表面平行度为0.001～0.001 5 mm，样品的名义参数见表1。

表1　3种样品材料的名义参数

在常温下，对轴承钢进行扫频，可以得到图2所示的频谱，图中纵轴表示压电陶瓷的电压响应幅值A。根据图2，选择匹配的频率点，测量了轴承钢自由弹性常数C11随匹配的频点数M的关系，结果见图3。

图2　轴承钢扫频图像

图3　轴承钢样品自由弹性常数C11测量值随匹配频点数M的变化

图中横坐标M为参与匹配的谐振频率的个数；纵坐标为4次测量的C11结果。由图可以看出，匹配个数小于30，单次测量表现出与匹配的谐振频率个数相关，4次测量结果的分散性较大，测量的重复性较差；匹配的频率个数大于30，单次测量结果表现为与匹配个数无关的坪台，且4次测量结果的分散性降低；但当匹配的频率个数大于70后，4次测量结果均发生跳变，这可能是因为谐振频率过大，超出压电陶瓷传感器的线性响应区间或样品晶格机械性能响应的线性区间。因此，精密的测量应该参考图3选择最优的匹配的频率个数。

在常温下，对316L奥氏体无磁不锈钢、轴承钢和无氧铜进行上述扫频测量，以获得特定模式的谐振频谱，按照上述方法对这些频谱进行分析处理，可以得到3种材料的弹性模量。测量结果见表2，其中RMS为相应谐振频率个数下，每个谐振频率的计算值和测量值之间的均方根误差。

由表2可以看出，轴承钢的RMS值最小，测量结果最优；316L不锈钢其次；而无氧铜的RMS值最大，测量结果精度最低。3种样品材料在单一谐振模式下的谐振频谱见图4。由图可以看出，轴承钢的谱线宽度最小（14.16 Hz），316L不锈钢其次（20.95 Hz），无氧铜的谱线宽度最大（52.31 Hz）。

表2　3种样品材料的测量结果

图4　3种样品材料在单一谐振模式下的谐振频谱

在理想情况下，如果材料是完全弹性的，则材料的自然谐振谱线宽应该等于零，表明对输入的超声波能量没有吸收。RUS的理想模型假设长方体与传感器之间为弱弹性耦合的点接触，但实际材料均不是绝对刚性的，而且机械加工不可能形成完全尖锐的直角，故传感器与样品的接触具有有限面积，样品刚性越小，接触点面积越大。样品的端面间不是绝对的平行，样品各个边长也存在误差，这些非理想因素均导致谐振谱线具有一定的宽度，且随着样品材料刚性的降低，Q值降低，谱线宽度增加。图4的谱线证实了上述分析结论。3种材料中硬度最小的无氧铜，谱线具有最大宽度，轴承钢的硬度最大，谱线的宽度也最小。表2的结果显示，RUS峰值匹配误差指标与扫频谱线的半宽有对应关系。

在303 K，作者委托商用超声共振频谱仪器（RUSpec）在中国的供应商，对上述轴承钢样品进行了弹性参数的测量，并与本文研制的实验系统的测量结果进行了对比，见表3。

表3　轴承钢的测量结果对比

对比结果显示，等温压缩系数和泊松比的相对偏差大于RUSpec声称共振峰匹配误差（RMS）。原因可能是因为商业仪器测量中选择的匹配频点数较少。图3显示，频点数低于30，自由弹性常数C11随频点数上升快速下降（等温压缩系数随匹配频点数的变化趋势与自由弹性常数C11的相反），频点数大于30则至坪台区。商业仪器选择的频点数是19，本文的研究显示，以该频点数测量的等温压缩系数与频点数40的测量值间的相对偏差可达到0.43%。本文认为这是等温压缩系数和泊松比有较大相对偏差的主要原因。

在上述测量基础上，改变恒温箱的温度，每隔10 K，对轴承钢进行弹性参数的测量，恒温箱的温度变化控制在0.01 K以内，得到轴承钢在293 K至353 K下的等温压缩系数，各温度点的共振峰匹配误差RMS值为0.04%左右，测量结果见图5。

图5　轴承钢在293 K至353 K的等温压缩系数测量结果

由图可知，在293～343 K区间内，轴承钢的等温压缩系数κT随着温度的升高逐渐增大，在353 K下，其等温压缩系数发生跳变，原因可能是压电陶瓷传感器在高温下的机械性能发生变化，导致固体材料谐振频率测量不准确，影响测量结果发生了变化。图6给出了轴承钢的杨氏模量E和泊松比ν随温度变化的测量结果。

图6　轴承钢在293 K至353 K的杨氏模量E和泊松比ν测量结果

5　结 论

本文基于超声共振频谱法的原理，建立了固体材料弹性参数的测量装置，包括超声传感器、声学发射和接收系统、恒温系统以及数据采集和分析系统。分别测量了3种不同Q值的固体材料在常温环境下的弹性参数。并以轴承钢的测量为例，分析说明了测量自由弹性常数C11与匹配的频点数的关系，自由弹性常数随匹配的频点数增加，趋于稳定的坪台。频点数过多，亦即过大的谐振频率，有可能超出压电陶瓷传感器的线性响应区间或样品晶格机械性能响应的线性区间，这可能是图3中频点数超过70后，4次测量结果均发生跳变的原因。本文根据坪台关系，选择合理的频点数，使得轴承钢的弹性参数测量的共振峰匹配误差可小于0.04%。与当前先进的商用超声共振频谱仪器的结果对比，有良好的一致性。

在常温实验测量和分析研究的基础上，本文对轴承钢在293 K至353 K下的弹性参数进行了测量，得到了轴承钢的等温压缩系数随温度变化的测量结果，轴承钢各个温度点的共振峰匹配误差RMS为0.04%左右。该装置所采用的超声共振测量元件，保证了装置可不做任何改动，在防氧化的保护气氛下可用于500 K以内的测量。对超声信号激励和接收方式做相应改变，可用于更高温度的测量。

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Study on the Setup for Measurement of Temperature-dependent Elastic Properties of Solids

BAO Jing1，2， FENG Xiao-juan1， LIN Hong1， ZHANG Jin-tao1， QI Xiao-feng1，2， LI Xiao-ting2
（1.Division of Thermophysics and Process Measurements，National Institute of Metrology，Beijing 100029，China；2.Institute of Quality and Technical Supervision，Hebei University，Baoding，Hebei 071002，China）

Based on the principle of ultrasonic resonance spectrum，a setup is developed including the ultrasonic signaling and detecting system，the thermostat and the data analysis software.The elastic modulus of three samples in different quality factors are measured at room temperature，and the effects influencing the measurement are investigated. The resonant frequency matching error（RMS）of 0.04%has been reached with the measurements by the developed setup. The results agree well with those of the global advanced commercial instruments.In addition，bearing steel（9Cr18）are measured at temperature from 293 K to 353 K for isothermal compressibility.The system is capable to measure the elastic modulus of solids at temperature up to 500 K at anti-oxidation atmosphere.After redesigning the ultrasonic signaling and detection system，it is capable for measurements at higher temperature.

metrology；gasrefractiveindexthermometry；isothermalcompressibility；resonantultrasound spectroscopy

TB942

A

1000-1158（2015）05-0449-06

10.3969/j.issn.1000-1158.2015.05.01

2015-01-06；

2015-06-09

国家自然科学基金（51476153；51276175）

鲍静（1989-）女，河北定州人，河北大学硕士研究生，主要从事微波谐振法测量热力学温度的研究。baojing@nim.ac.cn