王璐 贺泽英 罗铭 彭袆

摘要

[目的]评定蔬菜中农药残留检测最常用的标准方法之一——NY/T 761方法的测量不确定度。[方法]以NY/T 761-2008标准方法为研究对象，选择甲胺磷、甲氰菊酯和甲萘威分别代表方法的3个部分，从样品前处理过程、仪器测定分析和标准溶液配制等几方面对检测方法的测量不确定度进行了评估。[结果]方法3个部分的相对扩展不确定度分别为5.70%、5.66%和6.30%（k=2），其中色谱仪的测量重复性偏差和标准溶液配制引入的不确定度分量是主要来源。[结论]为客观评价蔬菜中农药残留检测结果提供了参考。

关键词 测量不确定度;农药残留;检测方法

中图分类号 S481+.8  文献标识码 A  文章编号 0517-6611（2015）03-113-03

Measurement Uncertainty Evaluation of Determination Pesticide Residues in Vegetables

WANG Lu， HE Zeying， LUO Ming et al

（Agroenviornmental Protection Institute， Ministry of Agriculture， Tianjin 300191）

Key words [Objective] The aim was to evaluate the measurement uncertainty of NY/T 761 method for determining pesticide residues in vegetables. [Method] With the standard method of NY/T 7612008 as the research objects， methamidophos， fenpropathrin and carbaryl that represent the three parts of method were selected， and the measurement uncertainty of the determination method was evaluated from the sample pretreatment process， instrument measuring analysis and standard solution preparation and other aspects. [Result] The relative expanded uncertainty of three parts of method respectively were 5.70%， 5.66% and 6.30% （k=2）， which mainly come from the measurement repeatability error of chromatograph and the standard solution preparation introduced uncertainty components. [Conclusion] The results provide reference for objective evaluating the detection results of pesticide residues in vegetables.

Key words Measurement uncertainty evaluation; Pesticide residues; Determination method

測量不确定度是表征赋予被测量值分散性的非负参数^[1]，分析化学实验室在出具检测数据的同时，相应作出测量不确定度分析，在国际上已经成为惯例^[2-3]。农药残留测定结果作为判定蔬菜中农药残留量是否符合最大残留限量（MRL）要求的依据，需要检测机构具备完善的质量保证体系确保检测数据的科学性和可靠性，而测量不确定度的评定则是其中极为重要的措施之一。将科学的测量不确定度引入农药残留检测过程中，可以极大地统一理解和说明测量结果，对于客观评价检测结果，尤其是对检测结果临界值的判断具有重要意义。NY/T 761方法是蔬菜中农药残留检测最常用的标准方法之一，很多学者针对该方法进行过测量不确定度的评定。例如，罗小玲等^[4-5]评定小白菜……