江文兵

[摘要]为快速检测锡矿石中的锡含量，采用王水+氢氟酸混酸为介质、微波溶解矿石样品，建立了ICP-AES快速测定矿石中锡的方法。用微波酸溶对锡矿石进行溶解处理较之传统碱熔方法操作更为简便、快速，而且可避免高盐份对测定结果及仪器的影响。用该方法对GBW07240、GBW07281、GBW07282锡矿石标准物质中锡进行测定，测定值与标准值相符。

[关键词]微波消解 ICP-AES 锡矿石 锡

[中图分类号] P57 [文献码] B [文章编号] 1000-405X（2015）-8-209-1

锡的测定方法主要有容量法（其中碘量法为国家标准方法）、分光光度法、原子吸收光谱法、极谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）等。随着仪器分析的日趋普及，电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）的应用范围也越来越广泛，目前ICP-AES已成为测定矿石中锡含量的最常用方法这一[1]。由于大部份锡矿石都难溶于普通酸，因此人们采用ICP-AES对锡矿石进行测定时基本都采用碱熔融法进行前处理，然而碱熔法操作手续较为繁琐、耗时较长，且其产生的高盐份对后续分析有一定影响并容易堵塞进样系统[2-4]。本文对锡矿石的溶解技术进行研究，采用混合酸介质及微波溶解技术对锡矿石进行快速溶解，溶解效果良好、基质低，用耐氢氟酸进样系统的ICP-AES仪直接测定，不单简化操作手续，节省时间，也提高了仪器的稳定性及分析结果的准确性。

1试验部分

1.1仪器与试剂

美国热电公司ICAP6000电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）。

美国CEM公司MARS 6型微波消解仪。

锡标准溶液母液1000 mg·L-1，国家标准物质中心购买。……