周成洪 蔡常新

摘 要：确定了用X射线荧光光谱法测定硫铁矿选矿尾砂中主量元素含量的最佳测定条件，该方法简单、条件易控制，SiO2、Al2O3、CaO、MgO元素的相对标准偏差分别达到0.40%、0.78%、3.6%、5.9%。经大量实验证明，采用本方法测定，准确度较高，操作方便，结果令人满意。

关 键 词：X射线荧光光谱法;硫铁矿选矿尾砂;主量元素

中图分类号：O 657.34 文献标识码： A 文章编号： 1671-0460（2015）06-1441-02

Determination of Major Elements Contents in Residue of Processing

Pyrite Ore by X-ray Fluorescence Spectrometer Method

ZHOU Cheng-hong， CAI Chang-xin

（Yunfu Institute of Quality and Metrology Supervise Test of Guangdong Province， Guandong Yunfu 527300，China）

Abstract： The optimum analytical conditions for determining major elements contents in residue of processing pyrite ore by X-ray fluorescence spectrometry were established. The RSD was 0.40%， 0.78%， 3.6% and 5.9% for silicon oxide， alumina oxide， calcium oxide and magnesium oxide， respectively. This method is characterized by simple operation， rapid analysis speed， and reliable and stable results.

Key words： X-ray fluorescence spectrometry methods; residue of processing pyrite ore; major elements

硫铁矿选矿尾砂[1]为浮选硫铁矿所残余的废弃物，由石英、碳酸盐等矿物组成，主要成分是SiO2、Al2O3、CaO、MgO等，其资源量较大，堆放成本较高，需要进行综合利用。硫铁矿选矿尾砂中SiO2、Al2O3、CaO、MgO的测定目前无相应的检测方法，本法用X射线荧光光谱法测定硫铁矿选矿尾砂中SiO2、Al2O3、CaO、MgO含量具有制样相对简单、分析速度快、确度较高、重复性较好、分析含量范围宽、一次可测定多种组分等优点。X-射线荧光光谱法作为一种实时、在线分析，在工业生产、分析研究中的应用越来越广泛，已经成为国民经济中众多领域的分析手段之一[2-6]。

1 实验部分

1.1 原理

采用熔融玻璃片法，用无水四硼酸锂和偏硼酸锂的混合熔剂熔融样品，加硝酸铵作为氧化剂，用溴化锂和碘化铵为助熔剂和脱模剂，在熔样机中熔样，然后冷却，制成玻璃样片，用X射线荧光光谱仪进行测定，根据特征谱线强度计算待测元素的成分含量。

1.2 仪器与试剂

X射线荧光光谱仪。型号：帕纳科PW4400/40。

熔样机。型号：GHB-K1。

铂金坩埚（95%Pt+5%Au）。规格：30 mL。

混合熔剂： Li2B4O7（AR）与LiBO2（AR），按比例2：1配比，在700 ℃灼烧2 h。

氧化剂：硝酸铵（AR）。

脱模剂：溴化锂溶液（25 g/L）。

1.3 实验方法

1.3.1 试样的制备

将硫铁矿选矿尾砂试样磨细，粒度应小于7 4μm，放置于（105±5）℃烘箱中烘干3～5 h，取出后放置干燥器中冷却至室温。……