对氨基苯甲酰胺中对氨基苯甲酸含量的测定
2015-10-21王丰莉聂和俊熊永科陈伟强
王丰莉 聂和俊 熊永科 陈伟强



摘 要:运用薄层色谱、紫外光谱、红外光谱对对氨基苯甲酰胺中对氨基苯甲酸进行定性确认。通过条件试验确定HPLC最佳分离条件,用乙酸铵调节缓冲体系,用20%(V/V)的甲醇作为流动相,外标法定量。对氨基苯甲酸含量在0%~0.28%之间具有线性关系。验证试验表明方法简单、可行。可满足对氨基苯甲酰胺中对氨基苯甲酸含量的测定。
關 键 词:对氨基苯甲酰胺;对氨基苯甲酸;高效液相色谱
中图分类号:O 657 文献标识码: A 文章编号: 1671-0460(2015)06-1435-03
Determination of 4-Aminobenzoic Acid in p-Amino-Benzamide
WANG Feng-li,NIE He-jun,XIONG Yong-ke,CHEN Wei-qiang
(Lily Group Co.,Ltd., Zhejiang Hangzhou 311228,China)
Abstract: TLC\UV\IR were used to prove the existence of 4-aminobenzoic acid in p-amino-benzamide. The separating conditions were decided by condition tests. The pH of mobile phase was adjusted by ammonium acetate, mobile phase was methanol 20%(V/V). Quantitative content was determined by external standard method. The results show that 4-aminobenzoic acid (0%~0.28%) in p-amino-benzamide can be determined by this method. The method is simple, rapid, accurate and can meet the requirement for determination of 4-aminobenzoic acid in p-amino-benzamide.
Key words: P-amino-benzamide; 4-aminobenzoic acid; HPLC
对氨基苯甲酰胺(DB-70)即红色基DB-70,(以下以DB-70表示)是重要的有机颜料中间体,是颜料红170的主要原材料[1]。DB-70通常以对硝基苯甲酸为原料,经过酰氯化、氨解、还原反应制成[2]。对氨基苯甲酸易在氨解过程产生,它能够与DB-70一起重氮化,与偶合组分偶合生成有色物质,对颜料的纯度、颜色性能甚至应用性能等产生影响。并且其本身为双官能团化合物,也可以与芳胺类偶合,生成偶氮染料[3]和偶氮颜料[4]。因此测定其中对氨基苯甲酸的含量对生产应用具有重要意义。
DB-70中对氨基苯甲酸含量通常用薄层色谱法测定。该法萃取及分离时间较长,显色需经过重氮化、偶合反应,容易产生有毒氮氧类气体;并且使用高浓度的酸,产生酸雾,对测试环境及操作者造成不良影响。依靠斑点的大小及颜色的深浅判定含量,量化准确度较差。
化妆品中的对氨基苯甲酸类物质色谱法测定已有报道[5]。本文把高效液相色谱法应用于DB-70中对氨基苯甲酸的测定,用外标法进行定量。……
