魏晗 刘庆安 霍小伟

摘 要：建立了一种新的分析法分析火药中硝化棉的含氮量。火药试样预处理后，可利用NC2000氮元素分析仪直接进行氮的测定。相对标准差<1.89%，回收率为98.52%～100.34%，结果满意。该法简单、快速、精密度和准确度高、无毒、安全。

关 键 词：NC2000氮元素分析;火药;硝化棉;含氮量

中图分类号：O 657 文献标识码： A 文章编号： 1671-0460（2015）06-1423-02

Determination of Nitrogen Content in Nitrocotton

of Powder by Nitrogen Analyzer

WEI Han1， LIU Qing-an2， HUO Xiao-wei3

（1. PLA Unit 63981，Hubei Wuhan 430311， China; 2. PLA Unit 62101， Hubei Wuhan 430014， China;

3. PLA Unit 68310， Shaanxi Xian 710000， China）

Abstract： After the pretreatment of the powder sample， nitrocotton in the sample was separated and purified. Then the content of nitrogen in the nitrocotton was determined by the NC2000 nitrogen analyzer. The precision and recovery tests were performed by using six standard samples. The results show that，RSD is less than 1.89%， and recovery is in the range of 98.52% to 100.34%. The method is simple， rapid and safe in operation， has high precision and accuracy.

Key words： NC2000 analyzer;Powder;Nitrocotton; Content of nitrogen

火藥是武器用于发射弹丸或推动火箭运动的特殊能源，硝化棉是火药中的主要能量来源之一。含氮量是指硝化棉分子中氮原子的质量分数，以符号N%表示。在含硝化棉火药中，由于不稳定的（—NO2）存在，表现出较差的化学安定性。由于火药在储存过程中的不断分解，使硝化棉的含氮量逐渐减少，能量明显下降，机械强度降低和弹道性能变坏，因此，测定库存火药中硝化棉的含氮量具有重要意义。目前，常规方法是五管法、狄瓦尔德合金还原法，这些方法都存在操作复杂、检测误差大的缺点[1]，本文采用氮元素分析法测定了火药中硝化棉的含氮量，与常规方法相比，更加准确快速的测定了含量，得到了可靠的结果。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

NC2000氮元素分析仪;

AS200-LS自动进样器;

电子天平：精度0.001 mg;

专用锡纸：用来做容器;

标准物质退热冰：含氮10.36%，主要作外标

丙酮、石油醚、无水乙醇：分析纯;

恒温箱：恒温精度±0.2 ℃。

1.2 NC2000氮元素分析工作条件

饲服空气压力300 kPa;氮气流速：测量回路（M主路）为80 mL？min-1，参考回路（R右路）为40 mL？min-1，净化回路（吹扫）为50～60 mL？min-1;氧气流速为20 mL？min-1;燃烧炉温度1 020 ℃，还原炉温度630 ℃，灯丝温度190 ℃。

1.3 分析步骤

1.3.1 火药样品的预处理

按GJB535-75火药试样准备法粉碎样品[2]，按GJB238-64火药总挥发分量的测定法析出硝化棉[3]，按GJB249-64火药提取方法获得纯的硝化棉[4]。……