徐永士 张彬 李孝玉

摘 要：硝化度是用以表示硝化棉酯化程度的一种方法， 是硝化棉主要的技术指标，它决定着硝化棉能量的大小，对硝化棉的溶解度、粘度和安定度也有一定影响。合金还原法是用容量分析方法测定硝化棉中的硝酸酯基。应用范围较广，可以测量各种硝化棉、硝酸盐、铵盐等的含氮量， 结果准确度高，影响因素较易克服，特别是温度和季节性的影响小得多。

关 键 词：合金还原法;硝化棉;硝化度

中图分类号：TQ 028 文献标识码： A 文章编号： 1671-0460（2015）06-1247-03

Determination of Nitration Degree of Nitrocellulose by Alloy Reduction Method

XV Yong-shi ， ZHANG Bin， LI Xiao-yu

（PLA 63981 Troops ， Hubei Wuhan 430311 ， China）

Abstract： Determination of nitration degree is a method for measuring nitrocellulose esterification degree， and the nitration degree is a main technical index of nitrocellulose， it decides the nitrocelluloses energy， and has effect on solubility， viscosity and stability degree of nitrocellulose. Alloy reduction method is to use the capacity analysis method to determine nitrate in nitrocellulose base， and it has a wide application range. This method can measure all sorts of nitrocellulose， nitrate， ammonium nitrogen content， it has high accuracy， the influence factors is easy to overcome， especially the influence of temperature and seasons.

Key words： Alloy reduction method; Nitrocellulose; Nitrification degrees

合金还原法是在过氧化氢的存在下，用碱液皂化硝化棉，生成的硝酸盐用铜铝锌合金（狄瓦尔德合金）还原成氨后，用酸吸收，然后以标准溶液滴定。这种方法可以直接测定出硝化棉中的硝酸酯基，精度符合要求，但操作较难控制。合金还原法是用容量分析方法测定硝化棉中的硝酸酯基。应用范围较广，可以测量各种硝化棉、硝酸盐、铵盐等的含氮量。

它的操作手续虽然稍较复杂，但是结果准确度高，影响因素较易克服，特别是温度和季节性的影响小得多，不存在汞蒸汽的问题[1]。

1 试验仪器

仪器装置如图1所示。

2 试验方法

（1）用干燥洁净的称量瓶称取0.4～0.6 g干燥试样，在（100±2）℃的烘箱中复烘半小时（也可用红外线干燥），冷却后称准至0.000 2 g。其减量差不得大于0.005 g。

（2）取5 mL 95%的乙醇倒入容积为1 000 mL的反应瓶中，将试样无损地转入该瓶，用50 mL中性蒸馏水将称量瓶盖及反应瓶颈上沾附的硝化棉粉洗入反应瓶中。再加入1.5～2 mL 30%过氧化氢，最后加入50 mL 20%氢氧化钠溶液。……