马智玲 李凌云 刘新艳 魏长宾 刘玉革 刘肃 方佳

摘 要 应用分散固相萃取（DSPE）与分散液液微萃取（DLLME）相结合的样品前处理技术，与气相色谱-飞行时间质谱（GC-TOF/MS）联用，建立了同时快速筛查桃中25种农药残留的分析方法，实验考察了2种萃取方法中影响净化和萃取效率的各个因素，并建立了飞行时间质谱农药筛查数据库。结果表明：在优化的实验条件下，25种农药在一定的浓度范围内线性良好，相关系数（r）均大于0.98；桃空白基质在10、30、50 μg/kg 3个不同的添加浓度下，农药的平均回收率为64.9%～119.8%，相对标准偏差（RSD）为3.5%～22.1%，方法的检出限（LOD，S/N≥3）和定量限（LOQ，S/N≥10）范围分别为0.01～12.30 μg/kg和0.1～36.7 μg/kg。

关键词 桃；农药多残留；DSPE；DLLME；GC-TOF/MS

中图分类号 S481+.8 文献标识码 A

近年来，随着生活水平的不断提高，人们的食品安全意识越来越强，在强调水果优质营养的同时，对安全也提出了更高的要求。由于桃在生长的过程中伴随多种病虫害的发生，往往需要通过使用杀虫剂、杀菌剂、杀螨剂等多类农药进行综合防治，加上不合理使用农药的现象严重，很容易导致农药多残留的发生，造成对人体健康的危害和对环境的污染[1-3]。只有通过快速准确的多农药残留筛查检测方法，及时了解桃中的农药残留状况，才能够指导实际的监管、生产及消费，最终保证消费者的安全[4]。

已报道的桃中多农药残留的样品前处理方法包括传统的液液萃取法、固相萃取等，但上述方法的不足之处在于分析时间长、有机溶剂用量大、富集倍数低等[5-6]。近年来，已发展了多种新型的样品前处理技术，如固相微萃取、液相微萃取等，其最大的优点就是不需要溶剂或是有毒溶剂的使用量达到微升级，适应了当前绿色化学发展的需要[7-8]。……