王立军 王立辉

摘 要：选取2 500万分子量聚合物，HD-4、HD-5型交联剂配制的铬微凝胶在未剪切的条件下分别对萨南油田铬微凝胶体系进行静态成胶浓度界限进行评价。实验表明：聚合物成胶最低浓度在350～400 mg/L，对应交联剂成胶最低浓度为80 ～90 mg/L，低浓度的铬凝胶体系成胶时间一般在24～36 h之间，成胶后体系粘度会显著上升，表明铬微凝胶体系成胶。

关 键 词：萨南油田； 铬微凝胶； 静态成胶； 浓度界限

中图分类号：TE 357 文献标识码： A 文章编号： 1671-0460（2015）07-1465-03

Laboratory Evaluation of Static Gelling Concentration

Limit of Chromium Gel in Sanan Oilfield

WANG Li-jun， WANG Li-hui

（MOE Key Laboratory of EOR， Northeast Petroleum University， Heilongjiang Daqing 163318， China）

Abstract： By selecting polymer with 25 million molecular weight， static gelling concentration limits of Cr3+ gel prepared by HD-4， HD-5， HD-6 cross-linking agent were evaluated respectively under no shear condition in Sanan Oilfield. Experimental results show that minimum gelation concentration of polymer gel is 350 ～ 400 mg/L， while corresponding cross-linking agent concentration is 80 ～90 mg/L. Gelation time of low concentration Cr3+ gel system is 24 ～ 36 h， and then gel system viscosity can rise significantly， which shows Cr3+ micro gel system has become gelatin.

Key words： Sanan oilfield； Chromium micro gel； Static gelation； Concentration limit

萨南开发区自2003年以来，共在一类、二类油层不同注聚阶段的5个区块上开展了铬微凝胶体系现场试验及推广应用，均取得了好于普通聚驱的试验效果，各试验区也结合其油层特征，分别量化了铬微凝胶体系浓度、段塞大小、候凝时间以及与聚合物段塞的交替参数。为了使铬微凝胶驱油技术在应用过程中选井选层原则性更强，参数设计标准化，使之形成一套技术规范，更好地指导现场试验或推广应用，所以需要优选出铬微凝胶体系成胶最低浓度界限，在提高采收率的同时又能达到节省化学剂降低开发成本的目的[1-3]。

1 实验部分

1.1 实验试剂与设备

聚合物：大庆助剂厂生产的聚丙烯酰胺，相对分子

质量为2 500万，有效含量为88%。

交联剂：北京世通华奥油田化学技术有限公司生产的Cr3+交联剂，型号为HD-4、HD-5，有效含量2.5%，实验室配制为墨绿色液体。

清水：大庆油田第二采油厂第七作业区2#配制站清水。

污水：大庆油田第二采油厂第七作业区南三东注入站污水。

实验设备：美国生产的DV-III型Brookfield黏度计（驱油体系初始黏度测定使用零号转子以及6r/min（除非超量程）的转速），德国产IKA搅拌器，海安华达石油仪器有限公司生产恒温箱，电子天平等[4]。

实验温度：45 ℃。

1.2 实验方法

称取一定量的2 500万分子量的聚合物溶于清水中，用搅拌器搅拌2 h，放置1 2h以上，形成聚合物母液，当配铬微凝胶体系时，采用清水配制，污水稀释的方法，加入污水搅拌半小时后再加入不同型号交联剂，分别测定初始、60 h时体系黏度，对不同交联剂型号的铬微凝胶体系在45 ℃下成胶最低浓度界限进行室内评价。

体系浓度以P150 mg/L+Cr20 mg/L为基础，每次聚合物浓度上调50 mg/L，或者交联剂浓度上调10 mg/L，经过前期的实验，得出当中分聚合物浓度达到500 mg/L，交联剂浓度达到90 mg/L时体系成胶，所以2 500万分子量在这个浓度时必然会成胶。以聚合物500 mg/L+交联剂90 mg/L为实验方案设计的上限，使聚合物浓度与交联剂浓度交叉对应，实验方案如表1。

表1 实验方案

Table 1 The experimental scheme

编号 聚合物浓度/（mg·L-1） 方案编号 交联剂浓度/（mg·L-1）

1 150 1 20

2 200 2 30

3 250 3 40

4 300 4 50

5 350 5 60

6 400 6 70

7 450 7 80

8 500 8 90

2 實验结果及分析

2.1 HD-4型交联剂最低成胶浓度界限确定

在铬微凝胶体系配制初期，粘度曲线随着聚合物和交联剂浓度的增加而缓慢上升，由于此时体系并未成胶，所以粘度均在10 mPa·s左右，但是随着候凝时间的增加，当聚合物浓大于300 mg/L，交联剂浓度大于等于80 mg/L时，粘度曲线显著上升，而其他浓度体系的粘度曲线基本保持不变，认为此时铬微凝胶体系开始成胶，粘度达到30 mPa·s左右，候凝60 h后检测粘度，当聚合物浓大于300 mg/L，交联剂浓度大于等于80 mg/L时，粘度曲线继续上升，保持稳定，并未出现脱水、过度交联粘度下降的情况，所以2 500万分子量配制的铬微凝胶体系最低成胶聚合物浓度界限350 mg/L，对应交联剂最低成胶浓度界限为80 mg/L[5-8]见图1-2。

图1 HD-4型交联剂初始粘度变化情况

Fig.1 HD-4 crosslinking agent initial viscosity change

图2 HD-4型交联剂60h粘度变化情况

Fig.2 HD-4 crosslinking agent viscosity change in 60 h

2.2 HD-5型交联剂最低成胶浓度界限确定

HD-5型交联剂，2 500万分子量配制的铬微凝胶体系初始粘度曲线呈现波动上升的趋势，但是总体与HD-4型交联剂区别不明显，初始粘度基本保持在10 mPa·s左右，聚合物濃度大于350 mg/L，对应交联剂浓度大于等于80 mg/L时，体系粘度曲线显著上升，明显区别于其他浓度体系曲线，最大粘度在40 mPa·s左右，此时体系开始成胶，持续监测体系粘度达到60 h时，交联剂浓度为80 mg/L的粘度曲线未能保持稳定，出现脱水现象，粘度下降到10 mPa·s以下，所以确定HD-5型交联剂成胶最低聚合物浓度为400 mg/L，对应交联剂浓度为90 mg/L见图3-4。

图3 HD-5型交联剂初始粘度变化情况

Fig.3 HD-5 crosslinking agent initial viscosity change

图4 HD-5型交联剂60h粘度变化情况

Fig.4 HD-5 crosslinking agent 60 h viscosity change

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