吴晓菊

（新疆轻工职业技术学院食品工程系，新疆乌鲁木齐830021）

超临界CO2萃取神香草精油的工艺研究

吴晓菊

（新疆轻工职业技术学院食品工程系，新疆乌鲁木齐830021）

研究超临界CO2萃取神香草精油的工艺，探讨萃取压力、温度、时间和CO2流量对神香草精油得率的影响，正交试验确定最佳工艺条件，各因素对神香草精油得率影响程度是：萃取压力＞CO2流量＞萃取温度＞萃取时间。优化的工艺条件为萃取压力12 MPa、温度40℃、CO2流量20 L/h、萃取时间90 min，神香草精油得率为2.558%。

超临界CO2；萃取；神香草精油

神香草属于唇形科神香草属，分布自亚洲中部，经西亚至南欧及北非，我国有硬尖神香草及宽唇神香草2种，均产新疆，为蜜源、芳香油和药用植物。在我国新疆地区一直被用来作为维吾尔族的习用草药，用途广泛，全株均可利用。

神香草精油具有振奋精神、增进头脑的敏锐度、释放郁闷心情的作用；同时还可舒缓风湿痛，关节炎及痛风症状；抗菌效果显著，可缓解流行性感冒所引发的咳嗽、气喘、支气管炎等呼吸道疾病；有极强的净化作用，可刺激粘膜粘液的分泌，具有调顺与激励呼吸系统作用［1］。

神香草精油传统的提取方法是水蒸汽蒸馏法和有机溶剂浸提法，水蒸汽蒸馏法出油率仅在0.5%～0.7%之间，产品产率低，而且活性成分破坏多［2］。有机溶剂萃取所得的精油中必然存在少量溶剂的残余杂质，得到的精油在医药、食品等行业中的应用受到限制。超临界萃取技术的优点就是纯天然性和萃取率高，且加工温度低、无毒、无害、无污染、无残留、分离效率高等特点［3］。因此研究超临界技术萃取神香草精油，对提升精油的品质和产率都有重要的意义。

1材料与方法

1.1 材料

神香草：新疆伊犁地区种植。

CO2：纯度99.99%，购于新疆康迪实业发展有限公司。

1.2 仪器

BS2202S精密天平：赛多利斯公司；1L-SFE超临界二氧化碳萃取设备：广州美晨高新分离技术有限公司。

1.3 方法

1.3.1 超临界CO2萃取神香草精油

将神香草叶和花在40℃下烘干处理72 h，烘干后粉碎过筛，取20目～40目之间的粉末备用。称取80 g样品加人萃取釜中，用CO2气体反复冲洗，排尽釜内空气，开启阀门进行萃取，萃取结束后，得到黏稠淡黄色神香草精油粗品。用无水硫酸钠脱去残留的水得到精制的精油。

1.3.2 单因素试验

分别称取80g样品，对萃取压力、萃取温度、萃取时间及CO2流量进行单因素试验（分离压力Ⅰ为8MPa，温度40℃；分离压力Ⅱ为6 MPa，温度35℃），计算神香草精油的得率。

神香草精油得率=精制的神香草精油重量（g）/神香草粉重量（g）×100%

1.3.3 超临界萃取最佳工艺

以精油得率为指标，选取萃取压力、萃取温度、CO2流量和萃取时间作为影响因素，通过正交试验法L9（34）确定超临界萃取神香草精油的最佳提取工艺条件，见表1。

表1 正交试验因素水平表Table 1Factors and levels of orthogonal experiments

2结果与讨论

2.1 单因素试验结果与分析

2.1.1 萃取压力对神香草精油得率的影响

称取80g神香草样品，分别选择8、10、12、14、16MPa的萃取压力，在40℃萃取90min（分离压力Ⅰ为8MPa，温度40℃；分离压力Ⅱ为6 MPa，温度35℃），计算神香草精油的得率，结果见图1。

图1 不同萃取压力对精油得率的影响Fig.1The effect of different extarcting pressure on the yields of oil

由图1可知，压力在8 MPa～16 MPa范围内，神香草精油得率随萃取压力的增大而提高，这是由于随着压力升高，超临界流体密度增加，其溶解能力增强，萃取出得产物增加的较快［4］。但萃取压力在8 MPa～12 MPa范围内，萃取率随压力升高增加较快；当萃取压力超过12 MPa时，萃取率随压力增加变得缓慢，这是由于流体密度达到一定值，压力对密度的影响变得不显著而导致的。且此时所得精油为暗绿色，这是因为部分叶绿素随挥发油一同被萃取出来的缘故。

2.1.2 萃取温度对神香草精油得率的影响

称取80 g神香草样品，分别选择30、35、40、45、50、55℃的萃取温度，在12 MPa的萃取压力下萃取90 min（分离压力Ⅰ为8MPa，温度40℃；分离压力Ⅱ为6 MPa，温度35℃），计算神香草精油的得率，结果见图2。

图2 不同萃取温度对精油得率的影响Fig.2The effect of different extracting temperature on the yields of oil

由图2可见，在30℃～40℃时，随着温度的升高，神香草精油萃取量呈较快上升趋势；在40℃～45℃时，随着温度的升高，神香草精油萃取量上升幅度减小；在45℃～50℃范围内，温度上升，精油萃取量呈下降趋势。这是因为温度对萃取量的影响有两重性。温度升高一方面使超临界CO2流体密度降低，不利于萃取，另一方面又使分子运动加快，溶质挥发性和扩散速度增加，有利于精油萃取率的提高［4］。当温度高于50℃时，萃取率出现降低现象。

2.1.3 萃取时间对神香草精油得率的影响

称取80 g神香草样品，选择萃取压力12 MPa、萃取温度40℃，分别萃取30、60、90、120、150 min（分离压力Ⅰ为8 MPa，温度40℃；分离压力Ⅱ为6 MPa，温度35℃），计算神香草精油的得率，结果见图3。

由图3可以看出，萃取时间由30 min增加到90 min时，神香草精油萃取量也相应提高；但时间延长至120 min后，神香草精油萃取量反而有所下降。说明萃取时间不宜过长［4］。

图3 不同萃取时间对精油得率的影响Fig.3The effect of different extracting time on the yields of oil

2.1.4 CO2流量对神香草精油得率的影响

称取80 g神香草样品，在萃取压力12 MPa、萃取温度40℃，萃取时间90 min条件下（分离压力Ⅰ为8 MPa，温度40℃；分离压力Ⅱ为6 MPa，温度35℃），分别选择16、18、20、22、24（L/h）的CO2流量进行萃取，计算神香草精油的得率，结果见表2。

表2 不同CO2流量的神香草精油得率Table 2The effect of different CO2flow yield of essential oil Hyssopus officinalis

由表2可知，不同CO2流量对神香草精油得率会产生影响，最佳CO2流量为20 L/h。

2.2 超临界CO2萃取神香草精油正交试验结果

以神香草精油得率为指标，根据表1所列萃取压力、萃取温度、CO2流量和萃取时间4个影响因素，采用L9（34）正交试验［5］，结果见表3。

表3说明，各因素对神香草精油得率的影响都比较大，影响次序为A（压力）＞D（CO2流量）＞B（温度）＞C（时间），最佳工艺条件为A2B2C2D2，即萃取压力12MPa、CO2流量20 L/h、萃取温度40℃、萃取时间90 min。

表3 正交试验结果分析表Table 3Result of orthogonal test

3结论

通过正交试验得知，超临界CO2萃取神香草精油的最佳工艺参数是：萃取压力12 MPa、CO2流量20 L/h、萃取温度40℃、萃取时间90 min。在此条件下，神香草精油得率为2.558%，颜色为淡黄色。

［1］裘惠霞，姚雷.神香草及提取物的抗衰老作用［J］.上海交通大学学报（农业科学版），2005，23（1）：1-4

［2］王兆松，刘力，宋铁珊.神香草野生种与引进种的精油成分的异同［J］.新疆农垦科技，2006（4）：11-12

［3］梁呈元，李维林，夏冰，等.薄荷油超临界CO2萃取条件的优化和筛选［J］.植物资源与环境学报，2006，15（4）：38-41

［4］张镜澄.超临界流体萃取［M］.北京：化工出版社，2001：47-50

［5］王钦德，杨坚.食品试验设计与统计分析［M］.北京：中国农业大学出版社，2003：330-367

Study on the Supercritical CO2Extraction Technology of Essential Oil of Hyssopus Officinalis

WU Xiao-ju
（The Department of Food Engineering，Xinjiang Light Industry Technology Vocation College，Urumqi 830021 Xinjiang，China）

Study of supercritical CO2extraction technology of essential oil of Hyssopus officinalis，extraction pressure，temperature，time and flow rate on the yield of essential oil Hyssopus officinalis CO2effect，orthogonal experiment to determine the optimal process conditions，the factors on the yield of essential oil Hyssopus officinalis：influence of extraction pressure＞CO2＞extraction temperature，extraction time flow.Optimization of process conditions for the extraction pressure，12 MPa；extraction temperature，40℃；CO2flow，20 L/h；extraction time，90 min；hyssop oil rate was 2.558%.

supercritical CO2；extraction；hyssop oil

10.3969/j.issn.1005-6521.2015.09.012

2013-11-13

新疆自治区高校科研计划重点项目（XJEDU2014I066）；新疆轻工职业技术学院校企合作项目（XJQG201301）

吴晓菊（1973—），女（回），副教授，硕士，主要研究方向：生物技术及应用。