谭秋生，罗敏，章文伟，任星宇，邓才富，罗川

(重庆市药物种植研究所，重庆 408435)

·基础研究·

玄参根不同加工部位的质量研究△

谭秋生，罗敏，章文伟，任星宇，邓才富*，罗川

(重庆市药物种植研究所，重庆 408435)

目的：研究玄参根不同加工部位间的质量差异。方法：以分段方式和分层方式将玄参根分成不同加工部位样品，按《中华人民共和国药典》要求分析样品的灰分、浸出物、哈巴苷和哈巴俄苷含量，比较并评价不同加工部位的质量。结果：分段实验样品的总灰分与酸不溶性灰分以下段最高、中段最低；哈巴苷含量及哈巴苷与哈巴俄苷总含量以下段最高，上段最低，且上、下段之间差异具有统计学意义(P<0.05)。不同分层样品之间总灰分、哈巴苷含量及哈巴苷与哈巴俄苷总含量差异具有统计学意义(P<0.01)，哈巴俄苷含量差异具有统计学意义(P<0.05)；中层的哈巴苷和哈巴俄苷含量都最低。结论：玄参根不同分段样品总体质量差异不明显；分层样品之间总体质量差异明显。

玄参；分段；分层；质量比较

1 仪器与材料

1.1 仪器

岛津LC-20AT高效液相色谱仪(SPD-M20A二极管阵列检测器、CTO-20A柱温箱、SIL-20A自动进样器、CBM-20ALite系统控制器、LCsoLution色谱管理处理软件)，赛多利斯CPA225D型分析天平，上海龙跃SX2-8-10型箱式电阻炉，江苏昆山KQ-1000DE型数控超声波清洗器，上海龙跃DHG-9623A型立式鼓风干燥器，上海摩尔MoLecuLar标准智能型纯水机。

1.2 材料

玄参样品均采集于重庆市南川区德隆乡茶树村，经重庆市药物种植研究所邓才富副研究员鉴定为玄参ScrophularianingpoensisHemsl.的根。

哈巴苷对照品(中国食品药品检定研究院，批号：11729-201204)、哈巴俄苷对照品(中国食品药品检定研究院，批号：111730-201106)。

乙腈(成都科龙化工试剂厂，批号：20130122)为色谱纯；甲醇、盐酸均为分析纯；水为临用现制的超纯水。

2 方法与结果

2.1 样品加工方法

随机挑选6个长15～20 cm、直径3～4 cm的玄参根鲜品，除尽残留芦头、须根及直径0.5 cm下的根尖，抢水洗净表面泥沙后沥干，均分为2组，按以下方法处理。

物理机械法操作简便，所得产品产率较高。陈九菊等[7]利用物理机械法中的超声法制备的类球形三氧化钼(MoO3)纳米颗粒为前驱物，并在氢气气氛下采用硫化还原辅助制备纳米MoS2纳米微球粉体。这种类球形结构的MoS2纳米微球添加在基础润滑油中可极大提高其润滑性能。但是此方法在实际生产过程中重复性低，满足不了工业化需求。

2.1.1 分段加工 取单个玄参样品，自靠芦头端向根尖端均匀切制为3段，分别收集并标记为上段(靠芦头端)、中段(根中段)和下段(靠根尖端)，横切成2～4 mm厚片后，60 ℃恒温干燥后粉碎过三号筛待用。

2.1.2 分层加工 取单个玄参样品，用刀片分别削取和收集外层、中层和内层，60 ℃恒温干燥后粉碎过三号筛待用。玄参根鲜切后，横切面形成层环明显、内层与中层之间也隐约可见白色环，便于区分和剥离。参照玄参根横切面显微结构描述[8]，外层为形成层环以外部分，约占根直径的1/6～1/5；内层为包含初生木质部在内的中心部分，约占根直径1/3～2/5；中层为外层与内层夹层，约占根直径的1/3～2/5。

2.2 总灰分、酸不溶性灰分测定

取供试品约3 g，称定重量，置炽灼至恒重的坩埚中，参照《中华人民共和国药典》(以下简称《中国药典》)2010年版一部附录Ⅸ K灰分测定法测定。

2.3 水热浸出物测定

取供试品约2 g，精密称定，置250 mL锥形瓶中，精密加水100 mL，参照《中国药典》2010年版一部附录X A 浸出物测定法项下热浸法测定。

2.4 哈巴苷、哈巴俄苷含量及哈巴苷与哈巴俄苷总含量测定

取供试品粉末约0.5 g，精密称定，按《中国药典》2010年版一部玄参项下【含量测定】规定采用高效液相色谱法测定。

2.5 玄参根不同部位的质量比较和评价

2.6 各部位玄参样品质量分析评价结果

2.6.1 不同分段玄参样品的质量比较 结果见表1。

从表1可以看出，总灰分与酸不溶性灰分结果一致，下段>上段>中段，但样品组内标准偏差较大；3段浸出物和哈巴俄苷含量比较接近，且组内标准偏差较小；哈巴苷含量与总含量结果一致，即下段>中段>上段。组间比较，哈巴苷含量和总含量显示靠芦头端(上段)与靠根尖端(下段)比较，差异有统计学意义(P<0.05)。

2.6.2 不同分层玄参样品的质量比较 结果见表2。

表1 玄参分段样品的质量评价结果 (%)

注：A与C比较，*P<0.05。

表2 玄参分层样品的质量评价结果 (%)

注：Ⅰ与Ⅱ比较，*P<0.05,**P<0.01；Ⅰ与Ⅲ比较，△P<0.05,△△P<0.01；Ⅱ与Ⅲ比较，▲▲P<0.01。

从表2可以看出，内层样品的总灰分高于外层；酸不溶性灰分，内层和外层接近，但两种灰分均以中层最低；3层浸出物含量接近,且组内标准偏差很小；哈巴苷含量与总含量都以内层最高、中层最低；哈巴俄苷以外层含量最高，中层含量最低。组间比较，总灰分：外层和内层比较，差异有统计学意义(P<0.05)，中层与内层比较，差异有统计学意义(P<0.01)；哈巴苷：外层与内层、中层与内层比较，差异均具有统计学意义(P<0.01)；哈巴俄苷：外层与中层、外层与内层比较，差异均具有统计学意义(P<0.05)；总含量：外层与内层比较，差异具有统计学意义(P<0.05)，外层与中层、中层与内层比较，差异具有统计学意义(P<0.01)。

3 结论与讨论

玄参根分段处理样品的质量比较显示，上段与下段的哈巴苷含量及总含量差异具有统计学意义(P<0.05)，表明作为《中国药典》质控指标的哈巴苷与哈巴俄苷的总含量有一个从靠近芦头部的上段向下部逐渐积累的过程；玄参根自表皮至初生木质部分层质量比较，各部位质量明显不一致，其中总灰分、哈巴苷含量、哈巴俄苷含量及总含量差异都具有统计学意义(P<0.01)，总灰分、哈巴苷和总含量3个指标均为内层>外层>中层。哈巴苷与哈巴俄苷在分段样品和分层样品中的分布规律是否表明玄参根不同部位的质量差异主要体现在环烯醚萜苷类成分方面，还有待进一步研究。

分段、分层样品中总灰分和酸不溶性灰分结果基本一致；哈巴苷与哈巴俄苷含量的分布规律不太一致，但二者总含量始终与哈巴苷含量呈一定程度的正相关，表明干品玄参哈巴苷和哈巴俄苷二者总含量中哈巴苷始终占主导地位。

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Research on Quality of Various Processing Parts of Radix Scrophulariae

TAN Qiusheng，LUO Min，ZHANG Wenwei，REN Xingyu，DENG Caifu*，LUO Chuan

(Chongqing Institute of Medicinal Plants Cultivation，Chongqing 408435，China)

Objective：To study the quality of processing parts of Radix Scrophulariae.Methods：The samples of Radix Scrophulariae were divided into different processing parts by segment and layered method，the contents of ash，extract，harpahide，harpagoside were measured according to Chinese Pharmacopoeia，and the quality of samples were compared and evaluated.Results：In segment samples，the content of total ash and acid insoluble ash in lower part of the root were higher than those in other parts，and the content was the lowest in middle root.The content of harpahide and total content of harpahide and harpagoside in lower part of the root were higher than those in other parts，and the contents were the lowest in the upper root，the difference was significant between upper and lower root.In layered samples，the difference of content of total ash，harpahide，total content of harpahide and harpagoside was extremely significant，and it was significant in content of harpagoside.The content of harpahide and harpagoside in middle part was always lower than that in other layers.Conclusion：The difference of general quality is not significant in segment samples，but significant in layered samples.

ScrophularianingpoensisHemsl；segment；layered；quality comparison

10.13313/j.issn.1673-4890.2015.8.010

2014-11-07)

科技部科技富民强县专项(2014)；重庆市南川区科技创新基金项目(CX201321)；重庆市科委基本科研业务费资助项目(2015)

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邓才富，副研究员，研究方向：生态环境与药材质量；Tel：(023)71480782，E-mail：dcf0509@126.com