张海柱 张 凯 杨永安 蒋红斌

（遂宁市环境监测中心站，四川 遂宁 629000）

本文通过实验建立了超高效液相色谱同时测定这三种农药的方法，适用于地表水体中阿特拉津、甲萘威和马拉硫磷的同时测定。为环境监测工作中地表水和饮用水的例行监测工作中阿特拉津、甲萘威和马拉硫磷的同时测定提供了简便快速的方法。

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

仪器：超高效液相色谱仪（UPLC，戴安U3000）。

试剂：阿特拉津标准溶液（100ug/ml，AccuStandard Inc），甲萘威标准溶液（100ug/ml，AccuStandard Inc），马拉硫磷标准溶液（100ug/ml，AccuStandard Inc）。二氯甲烷（HPLC Grade），甲醇（HPLC Grade），无水硫酸钠（优级纯），氯化钠（优级纯）。

1.2 分析条件

色谱柱：戴安 RSLC 120 C18（2.2um，120Å，2.1*100mm），流动相：V（甲醇）：V（水）=6：4，流速：0.3ml/min，波长：220nm，进样器温度30℃，柱温：30℃，进样量10ul。

1.3 水样的采集与保存

水样采集于棕色玻璃容器内，样品应充满整个样品瓶并加盖密封，4℃冰箱内避光保存，7d内完成萃取工作。

1.4 标准曲线的绘制

配制三种混合标准使用液，阿特拉津和甲萘威的浓度为5.0mg/L，用甲醇逐级稀释至2.0mg/L，1.0mg/L，0.4mg/L，0.2mg/L。马拉硫磷50.0mg/L，用甲醇逐级稀释至25.0mg/L，5.0mg/L，2.0mg/L，1.0mg/L，通过自动进样器分别移取5种浓度的标准使用液10ul进样。以峰面积为纵坐标，以浓度为横坐标，外标法进行定量计算。

表1 阿特拉津、甲萘威和马拉硫磷的标准曲线

表2 阿特拉津、甲萘威和马拉硫磷精密度和回收率（n=6）

1.5 样品的测定

用量筒量取100ml待测水样于250ml分液漏斗中，加入5g氯化钠摇匀，用20ml二氯甲烷分两次萃取，每次10ml，手动振摇放气后于萃取振荡器上振摇5min，静置分层后，将有机相通过装有无水硫酸钠的漏斗，接至浓缩瓶中，合并两次二氯甲烷萃取液，用K-D浓缩仪浓缩近干，立即用甲醇定容至1ml上机测定。……