孙华伟，于红霞，刘佳

（青岛正大海尔制药有限公司，山东 青岛 266103）

气相色谱法测定藻酸双酯钠中甲醇残留含量

孙华伟，于红霞，刘佳

（青岛正大海尔制药有限公司，山东 青岛 266103）

目的：建立藻酸双酯钠原料药中甲醇残留检测方法。方法：采用气相色谱法，柱温：60℃，进样口温度150℃，检测器温度180℃。结果：甲醇在0.16～0.64mg/mL范围内线性关系良好（r=0.9949），平均加样回收率为98.2%，其RSD为2.7%。结论：该方法操作简便快速，灵敏度高，准确度好，可作为藻酸双酯钠原料药中甲醇残留测定。

气相色谱法；藻酸双酯钠；甲醇残留

藻酸双酯钠主要用于缺血性脑血管病如脑血栓、脑栓塞、短暂性脑缺血发作及心血管疾病如高脂蛋白血症、冠心病等疾病的防治。也可用于治疗弥漫性血管内凝血、慢性肾小球肾炎及出血热等。因该药在生产过程中使用了甲醇，原质量标准［1］中未作控制，根据《中国药典（二部）》［2］溶剂残留要求，甲醇残留限度为0.3%，需对藻酸双酯钠进行残留甲醇的测定。根据《中国药典（二部）》残留溶剂测定法，建立了气相色谱法测定藻酸双酯钠原料药中甲醇残留测定方法。

1 仪器与试药

HP5890气相色谱仪；ER-180A电子天平。甲醇为色谱纯，水为二次蒸馏水，藻酸双酯钠原料药由青岛正大海尔制药有限公司提供。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱：（5%）二苯基（95%）二甲基聚硅氧烷柱HP-5；载气：氮气；模式：不分流；设定柱温为60℃；进样口温度为150℃；检测器为FID，温度为180℃；采用溶液直接进样法，进样体积为1μL。

2.2 对照品溶液的制备

精密量取甲醇适量，用水稀释并定容，制成每1mL含甲醇为4mg的溶液,作为对照储备溶液A。……