陈绯 王欢

（上海开能环保设备股份有限公司 上海 201200）

4-氨基安替吡啉分光光度法测定水中酚是《生活饮用水卫生规范》的标准方法【1，2，】，在长期的实践应用该方法的过程中，有很多因素影响挥发酚的测定，为了提高实验的准确度和精密度，可进行三点改进：（1）国标方法中前处理部分操作繁琐，蒸馏收集水样至250mL，需要大量时间，耗电量大，对于饮用水可省去蒸馏直接测定。（2）4-APP在环境中易受潮氧化，可造成空白值增高，影响线性关系，通过实验研究采用三氯甲烷萃取提纯4-氨基安替吡啉可降低空白值。（3）由于人工振摇萃取有很大的差异性，因此标准曲线制备和样品测定可先用分液漏斗手摇十几下，放气后置于电动振荡器上，定时定速振摇2min。

1 试验部分

1.1 试验仪器

Lambda25型紫外可见分光光度计（Perkin Elmer公司）。

1.2 溶液配制

氨水—氯化铵缓冲溶液：称取20g氯化铵溶于100mL氨水中，PH值调至10.0。冷藏。

4-氨基安替吡啉溶液（20g/L）：称取2.0g4-氨基安替吡啉溶于用纯水定容至100mL，移至分液漏斗中，用10mL和5mL三氯甲烷萃取两次，弃去有机相，水相经脱脂棉过滤，所得澄清液保存在冰箱内，待用。

铁氰化钾溶液（80g/L）：称取8.0g铁氰化钾溶定容至100mL，储于棕色瓶中。

酚标准使用液（1.0mg/L）：取 1mL酚标准溶液（500mg/L），定容至500mL。

1.3 实验条件的选定

用0.002和0.020mg/L做波长选择试验，测定结果在450nm处有最大吸收峰，故选择450nm为最佳测定波长。

1.4 实验步骤

准确量取250mL水样于500mL分液漏斗中，向分液漏斗内加入2mL氨水-氯化铵缓冲液，混匀。再各准确加1.50mL4-氨基安替吡啉溶液，混匀，最后加入1.50mL铁氰化钾溶液，充分混匀，准确静置10min。……