刘榜城 王晨君

（1上海清衡检测技术有限公司 上海 2000832上海市虹口区环境监测站 上海 200083）

工作场所中锡及其化合物对人体有着严重的危害，锡及其化物限值低其时间加权平均浓度为2mg/m3[1]，国标分析方法消解时间长，检出限较大。目前ICP-OES广泛运用于职业病研究，食品药品分析等领域[2-3]，ICP-OES配合王水水浴消解分析速度快，检出限低，较为满意。

1 材料和方法

1.1 原理

空气中气溶胶态锡及其化合物用微孔滤膜采集[4]，经王水水浴消解后，经过电感耦合等离子体发射光谱法测定。

1.2 仪器与试剂

主要仪器：水浴锅、ICP-OES8300型电感耦合等离子体发射光谱。

主要试剂、耗材：硝酸优级纯、盐酸优级纯、中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所质盲样ZK021-1、ZK021-2。

1.3 采样方法

现场采样按照GBZ159执行。

1.4 分析步骤

用 2%硝酸配制 0.1、0.5、1.0、3.0、5.0mg/L标准曲线。

盐酸、硝酸比例3:1配制王水，将滤膜放入25mL具塞比色管，加入王水（1+1）2mL浸没滤膜并盖上塞子于100℃水浴锅，2小时候后取出冷却至室温，用2%硝酸冲洗定容至刻度。

仪器条件为输出功率1300W；冷却气：15.0L/min；分析波长189.927nm；频率：27.1MHz；载气流量：0.55L/min,测定样品、样品空白、样品加标、盲样值；按公式C2=(V1×C1）/V2计算。

公式中：V1—样品定容体积，L；C1—测得溶液中锡的浓度,mg/L；V2—标准采样体积,L；C2—空气中总锡浓度，mg/m3。

2 实验结果

2.1 方法检出限

表1 滤膜空白检出限实验

表1所示本方法仪器的检出限计算结果DL=3SD为0.006mg/L,标准采样体积（75L）计此方法检出限为：0.002mg/m3。

2.2 精密度

表2 滤膜精密度实验（n=7）

2.3 样品加标及盲样

表3 滤膜质控实验

实验样品、空白、加标、盲样（表3），回收率在89.4%～95.5%质控盲样在范围，说明样品制备过程值得信赖，数据准确。……