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正丁醇+水体系液液相平衡数据测定及盐析效应研究

2015-08-21江运良蔡新兴

化工生产与技术 2015年4期
关键词:体系

江运良 蔡新兴 吴 昊 杨 利

(浙江工业大学化学工程学院,杭州310014)

随着不可再生化石能源的消耗和污染的严重,寻找清洁可再生能源成为世界各国共同关注的焦点[1-2]。生物质制备的5-羟甲基糠醛(5-HMF)是一种重要的平台化合物,是链接生物质与石油化工之间的桥梁之一[3]。生物质在双液相体系中制备5-HMF能得到良好的转化率和收率,因此双液相体系中生物质制备5-HMF的研究受到人们的高度关注[4]。

正丁醇+水体系在生物质制备5-HMF时效果较好,Dumesic课题组向双相体系中加入了氯化钠,使得5-HMF的选择性和收率都远高于无盐溶剂体系时5-HMF的选择性和收率[5]。因此本研究测定正丁醇+水体系和正丁醇+氯化钠+水体系液液相平衡,并对正丁醇+水体系液液相平衡数据关联计算,用盐析效应分析正丁醇含量变化的原因。对液液相平衡数据的测定及关联计算和盐析效应的分析,可以为5-HMF的双液相体系的液液相平衡研究提供依据。

1 实验部分

采用平衡釜法测定液液相平衡。

1)向平衡釜中按一定比例加入2相溶液,加热使2相达到饱和状态或者2相混溶为1相;

2)将平衡釜置于超级恒温槽中静置一段时间,使2相达到平衡;

3)分别取达到平衡的2相溶液用流动相(流动相是以苯甲醇为本底试剂,体积比为2:8的色谱纯甲醇和超纯水为溶液,配制成苯甲醇体积分数为0.005%的溶液)稀释或去离子水稀释;

4)用高效液相色谱-紫外吸收负峰法分析正丁醇的含量,用电势滴定法分析氯化钠的含量[6-7]。

2 结果与讨论

2.1 液液相平衡

采用平衡釜法测定不同正丁醇和水体积比的液液相平衡。……

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