香芍胶囊挥发油中桉油精的HPLC含量测定方法研究
2015-08-21朱丽萍张爱军
中国医药科学 2015年15期
张 林 朱丽萍 张爱军
1.成都中医药大学,四川成都611137;2.四川省中医药科学院,四川成都610041
香芍胶囊方中的川芎、香附、豆蔻等6味药含有药用挥发油,其中豆蔻挥发油含桉油精且豆蔻用量较大。桉油精作为处方中挥发油的有效成分,提取中对桉油精的合理控制,在一定程度上间接控制了挥发油的质量。但桉油精属于小分子挥发性化合物,有关桉油精的含量测定大多采用GC法,但色谱条件差异较大[1-12]。HPLC有更好的普适性[13],HPLC法也应用于多种挥发性成分的含量测定[14-15]。故拟建立HPLC法测定桉油精含量,为控制香芍胶囊挥发油质量提供依据。
1 仪器与材料
AUW200D分析天平(日本岛津SHIMADZU),高效液相色谱分析仪(Agilent 1200 series),桉油精对照品(中国食品药品检定研究院,110788-201105,99.9%),所用药材由扬子江药业集团四川海蓉药业有限公司提供并鉴定,均符合药典规定;除乙腈为色谱纯,其余所用试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 挥发油的提取
取处方中6味含有药用挥发油药材,加5倍于药材量的水,挥发油提取器加热回流提取5h,静置1h,取油层,即得。
2.2 含量测定方法
2.2.1 溶液配制 对照品溶液制备:取桉油精标准品约5mg,精密称定,置10mL容量瓶中,加乙腈至刻度,摇匀,即得。供试品溶液的制备:取挥发油约10mg,精密称定,置10mL容量瓶中,加乙腈至刻度,摇匀,微孔滤膜过滤(0.45μm),取续滤液,即得。阴性溶液制备:处方中缺豆蔻药材,其余药材量不变,按2.1项下方法提取挥发油,按供试品溶液制备方法制成阴性溶液,即得。
2.2.2 色谱条件与系统适用性研究 色谱柱:Diamonsil C18(2)(250nm×4.6nm,5μm);……
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