Hofmann消除法合成对二甲苯环二体的研究
2015-08-20杨广远候翠霞胡孝伦赵萍萍王建莉
杨广远,候翠霞,胡孝伦,赵萍萍,王建莉
(1.郑州西格玛化工有限公司,郑州 450000;2.河南省荥阳市人民医院,河南荥阳 450100)
聚对二甲苯是一种坚韧、透明,具有优异电绝缘性能、耐化学腐蚀性能和可均匀涂覆的特种高分子涂层材料[1],商品名 Parylene N(派瑞林)。该聚合物能在任何固体表面(包括锐角、裂隙和内孔表面)形成均匀的膜,在电子电路组建[2]、微电子集成电路[3]、橡胶制品[4]、微电子机械系统[5]、传感器[6]等领域得到了广泛应用。目前常用的制备对二甲苯环二体的方法是热解法[7]和Hofmann消除法,其中热解法能耗大、成本高、收率低。本文以对甲基氯苄为原料,将其与三甲胺反应得到对甲基苄基三甲基氯化铵,并在氢氧化钠水溶液、相转移催化剂二甲基亚砜、甲苯作用下,采用Hoffman消除法合成对二甲苯环二体,效果较好。
1 实验
1.1 试剂及仪器
对甲基氯化苄,分析纯,青岛联合精细化工有限公司;三甲胺,分析纯,北京市津同乐泰化工产品有限公司;对甲氧基苯酚,分析纯,上海昊化化工有限公司;氢氧化钠,分析纯,东莞市东旺化玻仪器有限公司;甲苯,化学纯,阿拉丁试剂(上海)有限公司;相转移催化剂二甲基亚砜(DMSO),分析纯,天津恒兴化学试剂有限公司。
带加热器的回流装置,自制;WRS-18数字熔点仪,上海精密科学仪器有限公司;101型电热鼓风干燥箱,北京京创泰宁伟业科技发展有限公司;安捷伦400 MHz核磁共振波谱仪,美国安捷伦公司。
1.2 对甲基苄基三甲基氯化铵的制备
室温下向装有搅拌器、滴液漏斗和回流装置的反应瓶中加入对甲基氯苄,加热至45℃后加入33%的三甲胺水溶液,45℃下继续反应2 h,反应结束,干燥,得到对甲基苄基三甲基氯化铵粉末,再将对甲基苄基三甲基氯化铵粉末配制30%的水溶液。……
