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全自动凯氏定氮仪测定天然橡胶氮含量

2015-07-31丁兆娟吕延延张清智刘爱芹

橡胶科技 2015年1期
关键词:催化剂

丁兆娟,吕延延,张清智,刘爱芹

(怡维怡橡胶研究院,山东 青岛 266042)

天然橡胶(NR)中的蛋白质对其性能有很大影响:蛋白质的分解产物有促进NR硫化和提高NR抗氧化性能的作用;蛋白质吸水性和导电性较强,蛋白质含量高的NR生热性大,动态性能差,且容易吸收水分而发霉,不宜用于电子行业。NR中的氮主要存在于蛋白质结构中,一般蛋白质的含氮量为16%。通过测定NR的氮含量可间接得知其蛋白质含量。因此,测定NR的氮含量具有重要意义[1-5]。

目前氮含量的测定方法主要有凯氏定氮法、光度法(如双缩脲法、紫外吸收法)和滴定法等。在现行的天然橡胶和天然胶乳氮含量测定标准GB/T 8088—2008及ISO 1656:1996中均采用凯氏定氮法。

全自动凯氏定氮仪采用高精度颜色传感器判断终点,智能化控制程序,可自动完成加水、加酸、加碱、蒸馏、滴定、滴定杯自动排液清洗、消化管排空和结果计算,全程无需人为干预,具有操作简便、快速、准确等特点,但用其对NR进行氮含量的测定报道较少。

本课题根据GB/T 8088—2008要求及仪器特点,优化消化方法,对全自动凯氏定氮仪测定NR氮含量进行研究。

1 实验

1.1 试验原理

在催化剂作用下,用浓硫酸消化NR,使有机氮分解转化为氨,氨进入溶液与硫酸结合生成硫酸氢铵,然后用氢氧化钠碱化,加热蒸馏出氨。用硼酸溶液吸收,然后用硫酸标准溶液滴定过量的硼酸。

试样中的氮含量ω(质量分数)[单位g·(100 g)-1],按下式计算:

式中,V1为试样试验滴定用硫酸标准溶液体积,mL;V0为空白试验滴定用硫酸标准溶液体积,mL;……

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