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2,6
—二氟苯甲酰胺的合成技术

2015-07-27朱建荣江苏扬农化工股份有限公司江苏扬州225009

山东工业技术 2015年6期
关键词:实验

朱建荣(江苏扬农化工股份有限公司,江苏扬州225009)

2,6
—二氟苯甲酰胺的合成技术

朱建荣
(江苏扬农化工股份有限公司,江苏扬州225009)

含氟苯甲酰脲类杀虫剂凭借其特异性、安全、广谱、低毒等优势,各大农药公司相继开发出除虫脲、氟铃脲、伏虫隆、定虫隆、氟虫脲、杀虫隆、啶蜱脲、氟酰脲等。关键中间体2,6一二氟苯甲酰胺需求增长较快,行业内纷纷投入大笔资金进行研究开发。本文重点阐述了合成含氟甲酞脉类杀虫剂的主要中间体2,6—二氟苯甲酰胺的合成技术,以此来指导开发研究工作。

2,6—二氟苯甲酰胺;2,6-二氟苯甲腈;合成技术

2,6—二氟苯甲酰胺是合成苯甲酰基脲类杀虫剂的重要中间体,这一杀虫剂的制作原理为阻碍昆虫几丁质的生物合成,导致昆虫表皮逐渐薄弱,从而不再具有保护功效,使得昆虫幼虫无法成长或体液难以排出而渐渐死去。苯甲酰基脲类杀虫剂具有独特的杀虫机理和优质的性能,是目前最为理想的农药产品,其市场发展前景广阔。

1 实验

1.1药品与仪器

除2,6-二氯苯甲腈为石家庄埃法化学科技有限公司生产的以外,全部试剂都是均匀化学纯。

色谱仪:GC102AT气相色谱仪(上海仪电分析仪器有限公司生产),采用SE-30毛细管色谱柱(0.2mm×30m),FUID检测器[1]。

1.2实验方法

1.1.12,6-二氟苯甲腈的合成

在250ml的四口烧瓶中放置回流冷凝器,并将45g纯度为96%的2,6-二氯苯甲腈、20g的无水氟化钾、120ml的环丁砜和1g的四正丁基溴化铵催化剂加入其中,加热到回流,逐步升温至170~175℃,保持2.5h;然后升温至沸腾温度220℃,保持6h,然后冷却到室内常温,冷凝,过滤。……

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