胡科先，姚 亮，杨丹丹

中国石油长庆油田分公司技术监测中心 （陕西 西安 710018）

有效的污染源自动监测数据是国控企业计算主要污染物排放量和确定污染物达标排放的依据，是环境保护主管部门总量考核、监督执法、排污申报核定等工作的基础。这就要求污染源自动监测设备的监测结果准确、可靠。定期采用便携式烟气检测仪（电位分解法）、碘量法进行比对、调试、维护是保证自动监测设备二氧化硫监测结果准确、可靠的一项有效措施。碘量法是一种经典测定烟气中二氧化硫分析方法[1-2]，它的特点是方法原理简单，操作方便。在实际操作过程中普遍认为碘量法测量准确度低[5]，步骤复杂。通过现场监测实验，找出吸收温度、采样时间及滴定的终点判断等对监测结果的影响，提高监测结果准确度。

1 实验

用氨基磺酸铵溶液吸收烟气中的二氧化硫[3-4]，反应生成亚硫酸盐,加入过量的碘溶液，使之在酸性条件下以氧化生成的硫酸盐，剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定，与空白滴定相对比可测出烟气中的硫化氢含量。

用高含量二氧化硫标气，在室温常压条件下（25℃、86.8kPa）进行标定。用2个 75mL多孔玻板吸收瓶串联采样器,各加入100mL吸收液，以 0.5L/min流量采样，采样时间为20min，采样结束后在现场进行分析。在采样瓶中加入稳定剂，再加入10mL浓度为2g/L的碘液和2mL的淀粉指示剂，用标定好的硫代硫酸钠溶液进行滴定，计算二氧化硫含量为1 805mg/m3。

2 实验结果与分析

2.1 吸收温度

二氧化硫吸收过程中吸收液温度由吸收瓶外冰浴或冷浴控制，以提高吸收效率。……