黄晓英，蔺亚宁，高 越

中国石油长庆油田分公司技术监测中心环境监测站 （陕西 西安 710018）

在挥发酚测定中，由于4－氨基安替比林易潮解、易氧化变质而产生4－氨基安替比林红，使测定空白值偏高，影响方法的检出限、准确度和精度度，因此，在使用前，需要对4－氨基安替比林进行提纯。4－氨基安替比林的提纯方法有三氯甲烷萃取提纯法、乙醇提纯法、苯提纯法、活性炭提纯法、弗罗里硅土提纯法等，各种方法都可达到提纯的目的且各有长短。

自1988年，按GB7490-1987《水质 挥发酚的测定 蒸馏后4－氨基安替比林分光光度法》[5]测定水中的挥发酚时，均是采用三氯甲烷萃取提纯4－氨基安替比林。自HJ 503-2009[1]代替GB 7490-1987以来，改用弗罗里硅士提纯法。弗罗里硅土前处理消耗时间长，提纯过程相对于三氯甲烷法复杂，因此虽然HJ 503－2009附录B中给出了4－氨基安替比林采用弗罗里硅土提纯的方法，但考虑到实验过程应选择最直接、最简便且不会给实验带入干扰物质的前提，更趋向于使用三氯甲烷萃取提纯法。

在测定低含量水平的水样时用4－氨基安替比林法测定挥发酚要使用三氯甲烷萃取，因此，在不考虑4－氨基安替比林提纯的情况下，三氯甲烷是挥发酚测定必不可少的试剂之一；采用三氯甲烷萃取提纯，无需购置新的化学试剂，避免了带入新的干扰物质的可能性，并可避免因弗罗里硅土与硅酸镁名称上易发生混淆而购入不合要求的试剂。

改用三氯甲烷萃取提纯法是否会影响4－氨基安替比林法测定挥发酚的方法检出限、准确度、精密度呢?下面将通过实验进行验证。……