摘要：本文针对影响土壤中锑的检测方法以及干扰因素做了实验比对，对其进行优化比较，确定干扰及其消除方法，得到土壤中锑的方法检出限为0.089μg/L，加标回收率为97.6%～108.1%。

关键词： 土；锑；荧光；

0. 前言

随着全球污染问题的日益突出，土壤环境质量受到了人们的广泛重视。目前，国内外对于土壤中的重金属分析的文章研究比较多， 特别是采用原子吸收和等离子体光谱法测定也比较成熟，但是由于仪器设备投资较大，检出限高，成本较大，费时费力。本文采用氢化物发生原子荧光法测定。

1. 实验方法及原理

1.1 实验原理

氢化物发生-原子荧光法测定锑的原理：在盐酸条件中，以硼氢化钾为还原剂，硫脲-抗坏血酸为预还原剂，将锑还原成锑化氢，由氬气将其带入原子化器中进行原子化，受热分解为原子态，在锑元素空心阴极灯照射下，发射出特征波长荧光，在一定浓度范围内其荧光强度与硒的含量成正比。氢化物发生-原子荧光法是基于下列反应，将分析元素转化为气态的氢化物（1）。

1.2 主要仪器和试剂

AFS9700型原子荧光（北京海光仪器有限公司）

锑标准溶液为国家标准液； 所用酸均为优级纯， 其余试剂均为分析纯；10%硫脲溶液+抗坏血酸混合溶液；硼氢化钾溶液（ 20 g/ L ） ；王水（3 份盐酸和1 份硝酸混合）。

1.3 采样方法及制备

针对土壤的不均匀性，取样时应保证其代表性原则，故采用混合取样法，取上中下样品混合缩分，不点采用米字格散点法，重点区域应加密取样。每个点控制在2千克以内，所取样品应置于室温条件下风干，去除植物残渣和碎石，研磨、过筛、缩分后密封保存备用。……