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衣康酸二正辛酯的合成与表征

2015-07-13曹凤芝李彤李盼许军张芹芹武玉民

应用化工 2015年2期
关键词:催化剂

曹凤芝,李彤,李盼,许军,张芹芹,武玉民

(青岛科技大学 化工学院,山东 青岛 266042)

衣康酸(IA)是一种由玉米淀粉经发酵生产而得到的、可再生的化工原料[1-2]。其分子中含有2 个活泼的羧基和1 个双键,且呈共轭关系,使得衣康酸的性质非常活泼,因此决定了衣康酸具有较强的反应能力和广阔的应用范围[3-4]。一方面,利用其两个羧基,衣康酸可用作合成聚酯的单体,如聚衣康酸丁二醇酯的合成[5];另一方面,衣康酸还可以与多种醇进行反应,生成应用更为广泛的衣康酸酯衍生物。目前,衣康酸酯的合成大多集中于低碳醇的酯化反应工艺研究,如衣康酸单(双)甲酯、衣康酸单(双)丁酯的制备等[6-8]。而长碳链醇与衣康酸的酯化反应研究较少,公开的仅有衣康酸二异辛酯的制备方法[9]。因此,研究长碳链衣康酸酯的合成可减少化工生产对传统的石油原料的依赖,促进生物质的化工原料的发展及应用。

本文以衣康酸和正辛醇为原料,以对甲苯磺酸取代常规的浓硫酸为催化剂,通过酯化反应合成了衣康酸二正辛酯。考察了反应时间、反应温度、原料配比、催化剂用量对酯化反应的影响,通过红外光谱(IR)和气相色谱(GC)对产物结构和纯度进行了表征。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

衣康酸(IA),工业品;正辛醇、对甲苯磺酸均为分析纯。

BRUKER TENSOR-27 型红外光谱仪;GC122 型气相色谱仪(SE-30 石英毛细管柱,氢火焰离子检测器)。

1.2 合成工艺

在配有搅拌器、温度计、分水器和回流冷凝管的四口烧瓶中,依次加入正辛醇、衣康酸、催化剂;加热,待衣康酸溶解后,继续加热至回流温度进行反应。……

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