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高效液相色谱法测定蒙药巴木汤中栀子苷的含量

2015-07-13

中国民族医药杂志 2015年8期

郭 君

(内蒙古自治区人民医院,内蒙古 呼和浩特 010017)

蒙药巴木汤(原名:巴玛音茶汤),处方来自《蒙药验方》[1],由诃子、毛诃子、栀子、紫草茸、茜草、紫草、香青兰、苦参、玫瑰花等9 味蒙药材组成,具有降琪素、协日,协日乌素,止痛效果的经典处方,尤其对下肢巴木病、类风湿关节炎等疗效显著。本文采用高效液相色谱法(HPLC 法),参照中国药典2010 版一部[2]中栀子项下的含量测定方法,对本品中栀子苷的含量进行了测定,结果如下。

1 仪器与试药

1.1 仪器:Alltech 426 泵uvis-200 检测器;电子天平。

1.2 试剂与试药:栀子苷对照品(110749-200410 供含量测定用)中国药品生物制品检定所提供;巴木汤(4 批样品)乌海市医院制剂室提供,批号分别为(20120708,20120712,20120715,20120718);乙腈、甲醇为色谱纯,水为高纯水,其它试剂均为分析纯。

2 实验方法及结果

2.1 色谱条件:采用Luna VP-ODS(250 ×4.6mm)柱,流动相:乙腈-水(12:88v/v),检测波长为238nm,流速:1.0mL.min-1,柱温40℃,理论板数按栀子苷峰计算应不低于2000。

2.2 对照品溶液制备:精密称取栀子苷对照品适量,加甲醇制成每1mL 含30μg 的溶液,即得。

2.3 供试品溶液的制备:取本品粉末约1.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25mL,密塞,称定重量,超声处理(功率100W,频率40KHZ)20min,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液10mL,置25mL 量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。

2.4 线性关系考察:浓度为0.15mg. mL-1的栀子苷精密量取0.5、1、2、3、4 和5mL,用甲醇定容至10mL 后测定。面积对浓度进行回归分析。回归方程为:y =1437888.87x-41297.57,r=1.00,栀子苷在0.1496 ~1.4960μg 范围内与峰面积值之间呈良好线性关系,结果见表1。

表1 栀子苷的标准曲线数值表

2.5 稳定性试验:精密量取同……

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