何欣灿,岳成凤,张军朋

(华南师范大学,广东广州 510006)

动态光散射测粒中浓度与复散射的关系研究

何欣灿,岳成凤,张军朋

(华南师范大学,广东广州 510006)

针对光散射中的样品颗粒浓度改变时出现复散射的现象,设计探究颗粒浓度与复散射关系实验。得出结论为颗粒浓度很稀时,光强与浓度成正比,复散射基本不表现。

颗粒浓度;复散射;光强;粒径

光散射现象普遍存在人们日常生活中,如果能充分利用散射光技术区分析散射介质的性质,可以得到颗粒的粒径,大小,折射率等参数信息。然而,很多测量仪器并没有考虑到颗粒复散射的问题,导致测量结果产生很大的误差。为了探究当颗粒浓度改变时如何对复散射产生影响,笔者做了以下的实验探究,从而得到不同颗粒浓度下的光强的分布,并分析研究光强变化引起斜率改变的曲线,得出颗粒浓度对复散射光强的影响以及如何避免复散射的结论及建议。

1 动态光散射原理

1.1 光散射现象

光散射现象是指光在传播过程中,由于介质的非均匀性或有其它介质的存在而使其一部分能量偏离原来的传播方向,从而在入射光方向以外的方向上也能探测到光能量的现象[1]。按照散射光相对于入射光是否有频移可以将散射分为三类:散射中心静止,散射光相对于入射光不发生频率改变,称为弹性光散射、静态光散射或经典光散射;由于散射中心的布朗运动引起的多普勒效应,使散射光频率相对于入射光频率发生微小改变的散射称为动态光散射或准弹性光散射。笔者只讨论动态光散射(也叫准弹性光散射),主要研究的动态光散射中的浓度与复散射问题。

1.2 PCS颗粒测量原理

动态光散射测粒系统主要组成部分有氦氖激光器、凸透镜、甄别器、光电接收器、相关器和计算机等[2]。

如图所示,为 PCS颗粒测量系统的工作原理。

图1 PCS颗粒测量系统原理图

1.3 复散射原理

光散射可分为单散射和复散射。复散射是当溶液的浓度足够大,散射中心不完全暴露在原始入射光中,这种情况下由于散射体之间距离太近,光透过散射体时就很容易发生相干散射,这时的散射总光强就不能简单相加。简单的说,复散射就是部分颗粒并不暴露在原始入射光线,而是对其他颗粒的散射光再次进行散射[3]。

2 不同颗粒浓度下复散射作用效果实验

2.1 实验设计

实验仪器有:光电倍增管、激光器、JD-2型氦氖激光电源、相关器、纯水器、超声分散器、恒温系统、实验样品:北京石油大学重质油国家重点实验室生产的单分散二氧化硅微球样品(参考粒径为400 nm和800 nm)

2.2 实验数据处理及分析

2.2.1 参考粒径为400纳米的样品颗粒

(1)分析复散射对光强的影响

利用400 nm的单分散二氧化硅微球样品进行实验,每滴入5微升记录数据,每滴重复三次,分别记下每次光子数以及对应的光功率。为了减少误差,实验采用的数据应选择固定不变的光功率下对应的光子数。根据选取的光子数以及对应的颗粒浓度滴数,做出光子数与浓度关系曲线图,如图2所示。

图2 400纳米样品光子数与浓度关系曲线

由曲线可以看出,在颗粒浓度很稀时,光强与颗粒浓度成正比关系,基本符合〈Is〉=NIs(1)公式,此时复散射基本不起作用。在滴入样品滴数逐渐增大时,曲线的斜率变小,复散射开始起作用,光强随颗粒浓度增大的幅度变地缓慢。当滴入样品滴数增大到一定程度时,在30滴左右时,光子数趋向一个基本不变值,也就是光强保持基本不变。此时,复散射起主要作用,光强与浓度关系不再成正比。

为了更好看出样品光强与浓度关系曲线的斜率变化情况,找出具体复散射发生变化的位置,根据图2,拟合算出每点的斜率,再做出斜率与浓度的关系曲线图,但是由于其斜率的波动比较大,看不出规律。为了看出斜率变化规律,选择波动的曲线的中位线,画出400纳米斜率与浓度变化关系图,如图4所示。由图可以看出,斜率在浓度较低时基本变化不大,除了少部分的波动外,在滴入滴数为13滴左右前,斜率基本是不变的,也就是光强还是与颗粒浓度成正比。从13滴左右开始,浓度增大时,斜率开始变小,说明了复散射开始表现,影响光强的线性增加。在32滴左右,浓度已经增大到一定程度了,斜率基本降为零,光强不再随浓度的增加而增加,复散射已经起主要作用。结论与上述分析一致。

图3 400纳米斜率与浓度变化关系图

(2)分析复散射对测量粒径结果的影响

PCS技术就是通过得到光强的自相关函数,由计算机算出得到粒径等信息。那么随着颗粒浓度的增大,复散射的出现会不会影响测量粒径的结果呢?根据这个思路,实验过程中,随着颗粒浓度的增大,记录每次反演出的粒径,做出测量粒径与颗粒浓度的关系图,如图3所示。(画圈的地方是测量粒径偏离实际粒径较大的地方)

图4 400纳米样品的测量粒径与浓度关系图

由上图可看出,当颗粒浓度较低时,测量所得的粒径大小在400纳米附近波动,基本与参考粒径相符合。而当浓度增大时,在滴入滴数为37滴左右时,也就是复散射起主要作用时,测量粒径与浓度曲线开始波动很大,大大偏离400纳米,说明此时复散射已经影响粒径的测量结果,使测得的粒径与实际不相符合[3-4]。

由上述分析可知,复散射不仅影响光强的变化,还影响粒径的测量结果。当颗粒浓度达到一定程度时,光强不再与浓度成正比关系,测量所得粒径也波动较大,测量有较大的误差。

2.2.2 参考粒径为800纳米的样品颗粒

为了提高实验可靠性及准确性,同时探究不同粒径下的颗粒浓度与复散射关系,笔者采用800纳米的样品颗粒重复以上实验。利用北京石油大学重质油国家重点实验室生产的800 nm的单分散二氧化硅微球样品进行实验,每滴入5微升记录数据,每滴重复三次,分别记下每次光子数以及对应的光功率,同时还记下对应测量粒径大小[5]。

(1)分析复散射对光强的影响

由选取的固定光功率下的光子数做出光子数与浓度关系曲线图,如图5所示,由图像可知,同400纳米样品颗粒类似,除了微小的波动外,在颗粒浓度较稀时,光子数基本与浓度成正比,此时复散射基本不起作用;浓度继续增大,在滴入10滴左右开始,光子数与浓度关系曲线发生波动,说明复散射开始起作用;在浓度增加到一定程度时,光强不再随之成正比,而是趋向一个稳定不变值。结论与用400纳米样品颗粒做的实验相仿。不同的是800纳米样品光子数与浓度关系曲线没那么平滑,波动比较大,而且浓度较小时就开始有复散射作用,笔者分析,这可能是与粒径有关。在浓度一样时,粒径越大,复散射作用越显著。

图5 800纳米样品光子数与浓度关系曲线

做出参考粒径为800纳米样品的斜率与浓度的关系曲线图,同理,为了看出斜率变化规律,选择波动的曲线的中位线,画出800纳米浓度与斜率关系图,如图6所示。由图可以看出,在滴入滴数为10滴前,也就是斜率在浓度较低时,斜率除了少部分的波动外,它基本是不变的。也说明了随浓度的增大,光强还是与颗粒浓度成正比的。与400纳米不同,在滴入滴数为10左右开始,800纳米样品的斜率就变小,说明800纳米样品比400纳米样品较快表现复散射,复散射影响光强的线性增加。当浓度增大到一定程度时,斜率基本降为零,也就是光强不再随浓度的增加而增加。结论与上述分析一致。

图6 800纳米浓度与斜率关系图

(2)分析复散射对测量粒径结果的影响

根据记录的粒径测量结果与浓度数据,做出参考粒径为800纳米样品的测量粒径与浓度关系图,如图7所示(画圈的是测量粒径与实际粒径偏离较大的地方)。

图7 800纳米样品的测量粒径与浓度关系图

800纳米是参考粒径,而根据多次测量结果得知该样品的实际粒径是不止800纳米的,而是1 200纳米左右。由图像可知,当浓度较低时,该样品测量粒径一开始是在1 200纳米左右浮动,测量粒径与实际基本符合。当浓度增大时,测量粒径开始波动较大,与实际粒径相差较大。与参考粒径为400纳米不相同,参考粒径为800纳米样品从第8滴左右开始,测量粒径就波动较大,也就是比参考粒径为400纳米的样品更早出现复散射,而且复散射的作用效果明显比较强。

2.3 实验结论

通过探究颗粒浓度与复散射关系实验,分析光子数与浓度关系曲线图,得出结论为样品颗粒浓度很稀时,光子数与浓度成正比关系,也就是光强与颗粒浓度成正比关系,基本符合 〈Is〉= NIs(1)公式,此时散射主要是单散射,复散射基本不起作用。在滴入样品滴数逐渐增大时,曲线斜率变小,复散射开始起作用,光子数随颗粒浓度增大的幅度变缓慢,也就是光强变化与 〈Is〉= NIs(1)公式有一定差距。当滴入样品滴数增大到一定程度时,光子数趋向一个基本不变值,也就是光强保持基本不变。此时,复散射起主要作用,光强与浓度关系不再符合〈Is〉=NIs(1)公式。此外,颗粒粒径大小也会影响复散射作用。粒径越大,复散射作用越大。颗粒的实际粒径越大,复散射表现越明显,测量结果越不准确。

因此,在实际应用当中,若只需要研究单散射,就需要排除复散射的影响,可以通过降低颗粒浓度以避免减小复散射的影响,或者选择粒径较小的颗粒进行是呀。若要测量颗粒粒径,尤其要注意避免出现复散射,否则测量结果的误差很大。

3 结 论

文章是在单散射基础上研究复散射,并设计及探究了颗粒浓度与复散射的关系实验。创新之处在于利用斜率的方法分析浓度与光强关系曲线图,找出复散射发生的位置。这种方法简单可行,操作性强,又具有创新性。

实验需要改进的地方有两点:

(1)实验数据较少,只有两组样品数据。由于实验室的资源比较稀缺,每种样品的数量不多,价格又相对昂贵,为了节约资源,所以本次实验只选用了400纳米和800纳米的样品进行实验,导致实验数据相对较少。

(2)实验结论没有构建复散射模型去验证。由于实验条件有限,没有对复散射进行建模。

[1] Van de Hulst H C.Multiple lights scattering:tables, formulas and application[M].New York:Academic Press,1980.

[2] 江洪,等.光学设计性实验研究[J].大学物理实验, 2014(6):30-31.

[3] 李绍新.动态光散射测量粒径分布的格雷码编码遗传算法反演运算[J].计算物理,2008(25、3): 323-329.

[4] Cashwell E D,Everett C J.A Practical Mannual on Monte Carlo Method for Random[J].Walk Problems: Pergam on Press,1959.

[5] 彭琴,等.新型干涉条纹计量器的设计与应用[J].

大学物理实验,2014(6):18-19.

The Research of the Relationship Between the Particle Concentration and M ultiple Scattering

HE Xin-can,YUE Cheng-feng,ZHANG Jun-peng
(South China Normal University,Guangdong Guangzhou 510006)

Because of the particle concentration,multiple scatteringworks.To find when themultiple scattering starts play amajor role in scattering,the paper puts forward an experiment to explore the relationship between the particle concentration and themultiple scattering.

particle concentration;multiple scattering;light intensity;particles size

O 4-33

A

10.14139/j.cnki.cn22-1228.2015.005.005

1007-2934(2015)05-0014-04

2015-05-28