张华洋

(东北师范大学,吉林长春 130024)

氧化铟/氧化铜纳米纤维异质结的制备及其气敏特性研究

张华洋

(东北师范大学,吉林长春 130024)

采用硝酸铟、硝酸铜和高分子材料作为静电纺丝的前驱体溶液,经过静电纺丝及高温煅烧,获得一维氧化铟/氧化铜复合纳米纤维,制成气体传感器,并对其气敏性进行测试及分析。

静电纺丝;纳米纤维;气敏特性

近年来,一维纳米材料的制备引起了许多研究者的关注,由于它们显著的特性和巨大的应用潜力[1-3]。而静电纺丝技术由于其设备简单、操作方便、可制备材料种类众多及可控性强等优点,已经逐步成为制备一维功能纳米纤维材料的有效方法[4]。并且得到的纳米纤维材料具有高比表面积、大长径比,是制造气敏元件很好的材料。氧化铟是一种重要的半导体金属氧化物,其禁带宽度约3.6 eV,为N型半导体,在发光传感器、超敏感元件、微电子、环境监测等领域有着广泛应用[5-7]。氧化铜禁带宽度为1.2e V,是P型半导体,具有较好的超导电体。将两中不同类型的半导体材料构成一个整体,实验中可以通过改变任何一种材料或者同时改变两种材料共同的某些性质进而提高或增强异质结构材料整体的性能[8]。

采用静电纺丝技术制备了氧化铟、氧化铜的复合纳米纤维异质结,并将其制成气体传感器进行气敏性能研究[9-10]。

1 实验

1.1 前驱体溶液的配置

(1)纯净In2O3

向清洁的锥形瓶中加入4.5mL乙醇、5.5mL N-N二甲基甲酰胺、0.6 g硝酸铟、1.0 g高分子聚乙烯吡咯烷酮(Mn=900 000),在室温下利用磁力搅拌器搅拌均匀。

(2)Cu In=1 2

向清洁的锥形瓶中加入4.5mL乙醇、5.5mL N-N二甲基甲酰胺、0.144 g硝酸铜、0.456 g硝酸铟、1.0 g高分子聚乙烯吡咯烷酮(Mn=900 000),在室温下利用磁力搅拌器搅拌均匀。

(3)Cu In=1 1

向清洁的锥形瓶中加入4.5mL乙醇、5.5mL N-N二甲基甲酰胺、0.368 g硝酸铟、0.232 g硝酸铜、1.0 g高分子聚乙烯吡咯烷酮(Mn=900 000),在室温下利用磁力搅拌器搅拌均匀。

(4)Cu In=2 1

向清洁的锥形瓶中加入4.5mL乙醇、5.5mL N-N二甲基甲酰胺、0.335 g硝酸铜、0.265 g硝酸铟、1.0 g高分子聚乙烯吡咯烷酮(Mn=900 000),在室温下利用磁力搅拌器搅拌均匀。

(5)纯净CuO

向清洁的锥形瓶中加入4.5mL乙醇、5.5mL N-N二甲基甲酰胺、0.6 g硝酸铜、1.0 g高分子聚乙烯吡咯烷酮(Mn=900 000),在室温下利用磁力搅拌器搅拌均匀。

1.2 静电纺丝

取2~3mL的In2O3/CuO前驱体溶液于注射器中,并将金属电极探入前端针头内,调节注射器倾斜角大约与水平面成 45°,纺丝电压大约为10 kV,接收距离约为为10 cm。一段时间后,在收集板上可获得原始的纳米纤维毡。

1.3 煅烧

将所得样品放入方舟中,并置于马弗炉内,控制炉子先以3℃/min的速率升温至180℃,然后以1℃/min的速率升温至550℃,在此温度下保温2 h后自然降温。

1.4 气敏元件的制备

将所得到的复合纳米材料放到研钵中,向其中加入适量的去离子水,一般情况下,纳米材料与去离子水的重量比为4 1,研磨充分后将得到的糊状材料涂覆在具有金电极的陶瓷管上,将陶瓷管在300℃下焙烧2 h,之后在陶瓷管中穿入加热丝并将其焊在底座上以用于气敏测试[10-11]。

2 气敏性能测试

采用CGS-8智能气敏分析系统对元件进行气敏测试,测试气体为CH3CH2OH(g),首先在浓度为100 ppm的乙醇气体环境下,研究元件在100℃、150℃、200℃、250℃、300℃温度下对CH3CH2OH(g)的敏感性变化,确定元件的最适工作温度后,再在此温度上研究气体敏感性随CH3CH2OH(g)浓度的变化关系。

3 结果与讨论

图1为纳米纤维气敏元件的灵敏度随工作温度的变化关系曲线,从图中可以看出In2O3/CuO的复合纳米纤维与纯In2O3纳米纤维相比,气敏性能有了一定的变化,说明贵金属掺杂和氧化物掺杂是一种提高气体传感性能的手段[9]。纯In2O3与Cu In=1 2、Cu In=1 1的纳米纤维最适工作温度为150℃,而Cu所占成分较多的Cu In=2 1和纯CuO的纳米纤维最适工作温度为200℃。图2为纳米纤维气敏元件在最适工作温度下随浓度变化的关系曲线,从图中可以看出随着浓度的升高其气敏性逐渐增强。

图1 纳米纤维气敏元件的灵敏度随工作温度变化关系

图2 纳米纤维气敏元件在最适工作温度下随浓度变化的关系曲线

4 结 论

成功制备了纳米纤维异质结材料,并对其进行了气敏性能测试,研究了工作温度与CH3CH2OH(g)浓度对气敏性的影响。

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Preparation and Photocatalytic Property of In2O3/CuO Nano-heterojunctions

ZHANG Hua-yang
(Northeast Normal University,Jilin Changchun 130024)

Itmixing and stirring different amounts of the zinc nitrate,copper nitrate and polymermaterial,so as to obtain precursor solution,and then through the electrospinning and high temperature calcinations,obtain one dimensional In2O3/CuO composite nanofibers,making in to gas sensor.The gas sensing property of the materials is tested and analyzed.

electrospinning;nano fiber;gas sensing property

O 4-33

A

10.14139/j.cnki.cn22-1228.2015.005.001

1007-2934(2015)05-0001-03

2015-04-19