流动注射仪测定挥发酚的日常维护的注意事项
2015-06-08杨阳中沙天津石化有限公司化验中心天津300270
杨阳 (中沙(天津)石化有限公司化验中心,天津 300270)
水中挥发酚可以表征水中有机物的污染程度,是水质评价的一个重要指标。近年来流动注射技术得到广泛应用。使用流动注射仪对挥发酚进行测定缩短了分析时间,减少试剂的消耗,特别适合大量样品分析。但是由于流动注射仪仪器精密,管道多且细,而实际水样复杂,因此水样和仪器的状态及仪器的日常维护对数据分析的准确性影响很大。本文主要从样品、试剂及仪器日常维护这几个方面出发,就流动注射仪测定水中挥发酚常遇到的几个维护问题提出几点注意事项。
1 实验部分
1.1 仪器
QC8500型流动注射分析仪(美国HACH)。
包括:自动进样器;多通道蠕动泵;化学反应单元模块;比色池;数据处理系统(Omnion3.0)
1.2 试剂
1.2.1 磷酸蒸馏试剂
在500ml的容量瓶里加入300ml无酚去离子水,然后加入100ml磷酸(H3PO4,85%),冷却后用无酚水定容并混匀,保存在玻璃容器中。
1.2.2 4-氨基安替比林显色剂
在500ml的容量瓶里将0.5g4-氨基安替比林溶于500ml无酚去离子水中,保存在玻璃容器中。
1.2.3 铁氰化钾缓冲溶液
在1L的容量瓶里溶解2.0g铁氰化钾[K3Fe(CN)6],3.1g硼酸(H3BO3)和3.75gKCl于800ml去离子水中,再加入1mol/L NaOH直到溶液达到10.3,稀释至刻度,搅拌摇匀,保存在玻璃容器中。
1.3 原理
流动注射仪测定水中挥发酚的反应原理是:测定时水样被带入连续流动的载液流,与磷酸混合,在150℃下经过在线蒸馏后,馏出物经相分离器后进入冷凝系统,冷凝后的馏出物中的酚被铁氰化钾氧化,生成的物质与4-氨基安替比林反应,形成黄色物质,在500nm处比色测定。……
