潘颖瑜 （佛山市南海区环境保护监测站，广东 佛山 528200)

潘佰其 （佛山市南海区西樵镇环境保护办公室，广东 佛山 528200）

测量不确定度能如实反映测定结果的置信度和准确度[1]。利用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定饮用水源中的金属元素的应用越来越广泛[2-4]。本文依据国家计量技术规范《测量不确定度评定与表示》（JJF 1059-2012）[5]对ICP-MS测定饮用水源水中锌含量的不确定度进行了分析和评定。

1 实验部分

1.1 主要仪器和试剂

仪器：Agilant 7700X ICP-MS美国安捷伦科技有限公司。试剂：ICP-MS多元素混合标准溶液10mg/L （安捷伦科技 （中国）有限公司）;硝酸（优级纯）；超纯水（电阻率为18.3MΩ.cm）。

1.2 方法步骤

饮用水源水中锌的液体样品经雾化后由载气载入电感耦合等离子体中，样品经过去溶剂化、原子化、离子化后进行入质谱检测器，通过筛选不同质荷比离子分析计数，以锌离子的每秒计数CPS与浓度成正比绘制标准曲线，从而计算样品中的锌含量。

1.3 仪器工作参数

ICP-MS仪器工作参数：雾化器（Ar）流量0.80L/min,辅助气（Ar）流量0.80L/min,RF功率1500W，采样锥孔径1.0mm，截取锥孔径0.4mm,总采集时间30s,重复次数3次；在线内标。

2 数学模型

测量的数学模型为：

式中：y为仪器响应值；a为校准曲线的截距；b为校准曲线的斜率；Cx为试样中Zn的浓度（ug/L）。根据校准曲线计算求得水样中锌的实际浓度（ug/L）：

式中：C为水样中锌的实际浓度,f为稀释倍数，u为不确定度。

3 饮用水源中锌含量的不确定度评定

3.1不确定度的来源分析

ICP-MS测定饮用水源水中锌含量的不确定度的来源包括：标准储备液引入的不确定度u(ρ)、标准溶液配制的引入不确定度u(f)、水样稀释引入的不确定度u(Cs0)、标准曲线拟合产生的不确定度u(cal)以及重复性测量的不确定度u(x)。……