陈小娟，李志红，刘 静，刘 贺

(北京以岭药业有限公司，北京 102600)

参松养心胶囊由人参、麦冬、山茱萸、丹参、赤芍、黄连等12味中药组方，具有益气养阴、活血通络、清心安神功效。处方中以人参为君药，其皂苷类成分为主要有效成分[1]。现行质量标准中人参皂苷Rg1和Re的含量测定采用高效液相色谱(HPLC)法[2]，但非常耗时，运行时间一般在90 min以上。本研究中应用超高效液相色谱(UPLC)法技术建立了参松养心胶囊中人参皂苷Rg1和Re的含量测定方法，现报道如下。

1 仪器与试药

Waters Acquity UPLC H－Class system液相色谱仪，包括四元泵处理器、样品处理器、柱温箱及Empower3色谱工作站;ACQUITY ELSD蒸发光检测器。人参皂苷Rg1对照品(批号为110703－201127)，人参皂苷 Re对照品(批号为 110754－201123)，均由中国食品药品检定研究院提供;参松养心胶囊(北京以岭药业有限公司);乙腈为色谱纯，水为纯化水，其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱:Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm，1.7 μm);流动相:乙腈 －水，梯度洗脱(见表 1);流速:0.45mL/min;柱温:35℃;进样量:2 μL;ACQUITY ELSD检测器条件:漂移管温度为50℃，气体流量为30.0 psi。理论板数按人参皂苷Re峰计算应不低于20 000。

表1 流动相梯度洗脱表

2.2 溶液制备

取本品30粒的内容物，精密称定，混匀，研细，取约4 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇100 mL，密塞，称定质量，超声处理(功率160 W，频率40 kHz)30 min，放冷，再称定质量，用甲醇补足减失的质量，摇匀，滤过，精密量取续滤液50 mL，蒸干，残渣加水30 mL溶解，用三氯甲烷振摇提取3次(30，20，20 mL)，弃去三氯甲烷液，水溶液用水饱和的正丁醇振摇提取5次(25，25，25，15，15 mL)，合并正丁醇液，用氨试液洗涤 2 次(30，20 mL)，分取正丁醇液，再用正丁醇饱和的……