（筑波大学数理物质科学研究科伊藤研究室，日本 筑波 3050005）

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随着平板显示技术的发展，透明电极ITO膜的厚度越来越薄。为了测试这种极薄的ITO膜，本文通过改进已有的频域分析算法，以便测试膜厚在20～150nm之间的ITO膜。与现有算法相比，该算法有效改进了各个波长的位相解析精度。实验结果表明，待测透明电极薄膜的厚度为90～104nm，其结果和标定值一致，证明了该算法能够测量膜厚小于100nm的透明电极ITO薄膜。

白光干涉；频域分析；测量；厚度；透明电极

1 引言

透明电极ITO薄膜是国际上从20世纪70年代开发出的一种新型材料，是生产平板显示器不可缺少的重要材料之一［1-2］。平板显示器随着时代发展而迅速普及，并在功能上得到快速发展，进而透明电极ITO膜的需求不断增大，对器件特性的要求也越来越大。薄膜的物理厚度是透明电极ITO膜最基本的参数之一，它会影响整个器件的最终性能。因此，精确测量透明电极ITO薄膜的厚度具有重要的意义［3-4］。

测量透明薄膜厚度最直接最原始的方法是用扫描电子显微镜来观测薄膜的断截面分布，但该方法复杂且会给测量样品带来永久的损害，因此并不适用于品质管理方面［5］。触针法虽然方法简便，但需制作特殊带有薄膜的台阶样品［6］。分光法可以做到非破坏非接触样品测量，但是只适用于测量厚度在200nm～50μm间的薄膜，对于极薄薄膜的测量结果并不稳定［7］。椭圆偏振法是由测量被测样品表面反射光的偏振状态解析出被测样品的膜厚和折射率等参数，不仅能测量单层薄膜，而且能够测量多层薄膜的厚度，其测量精度高，但是解析过程复杂、测量时间过长，也不利于实时测量［8］。应用白光干涉法测量的薄膜厚度是较为理想的方法之一，但以前的研究多是针对膜厚很大的薄膜，根据薄膜上下表面反射的干涉图样，利用两个包络线的中心位置求出透明膜的膜厚和表面形状。但是透明膜的膜厚在1μm以下时，干涉图样两个包络线区域重合，从中无法严格的区分出两个包络线中心位置。因此，这种方法并不适用于测量超薄的薄膜厚度［9］。Kim提出了一种算法，成功地测量出膜厚在1μm以下的透明薄膜，该算法可以测量厚度最薄为300nm的透明薄膜［10］。

近年来，随着各种电子产品的小型化，使用的薄膜也越来越薄。本文通过改良Kim提出的算法，实现了100nm以内的超薄透明电极薄膜厚度的测量。

2 测量原理和实验装置

白光干涉计的光学系统如图1所示，白光光源发出的光线入射到分光棱镜中，光线经由分光棱镜分成两束光线，一束光线入射到参考镜，另一束光线入射到待测样品［11］。待测样品上层是透明电极ITO膜，下面是玻璃基板。假设参考面关于分光棱镜的对称平面为z=0，以该平面作为试件的基准面，由计算机控制压电陶瓷PZT沿z轴进行扫描到相对基准面的位置为h处，两束光线经过反射再次通过分光棱镜后发生干涉，然后由CCD相机取得扫描的干涉图样。最后利用计算机通过频域分析算法对干涉图样进行分析［12-14］。

图1 白光干涉计光学系统示意图Fig.1 Optical system diagram of white light interferometer

根据单色光干涉理论公式可知，白光的干涉强度是单色光的干涉强度各个波数成分的叠加。

为了计算方便，假设两束光的强度相等，光谱是高斯函数，则白光干涉式可以写成余弦函数和高斯函数的乘积。式中：λ是入射光谱的波长，lc是光谱的幅值。z是扫描样品的方向，h是样品到相对基准面的高度，k是波数，即k=。

而测量有透明电极ITO膜的待测样品时，由于多出了透明膜内部多次反射带来的影响，此时白光干涉式变为［15-17］：

式中：n为透明电极ITO膜的折射率，D为透明电极ITO膜的膜厚。利用美国Zygo公司开发出的频域分析算法，对干涉图样进行频域分析，即干涉图样经过傅里叶变换之后，能够得到振幅信息和相位信息［18］。

其相位信息的公式为：

综合相位信息φt（λ，z，D）包括依存于z的由扫描高度引起的相位φL（λ，z）和不依存z的由透明电极薄膜内部多次反射引起的相位φd（λ，n，D）两部分。本文仅通过分析相位信息能够计算出透明电极ITO膜的膜厚D。

图2 由多重反射引起的相位迟延Fig.2 Phase delay caused by multiple reflections

其中由透明电极薄膜内部多次反射引起的相位φd（λ，n，D），是各个路径的光入射到CCD相机，由于经过多次的透射和反射发生的衰减。如图2所示，分光棱镜的振幅透射系数为tBS，振幅反射系数为rBS，参考镜的振幅反射系数为rm。光从空气入射到透明膜中，空气和透明膜的振幅透射系数为t12，振幅反射系数为r12，透明膜和基板的振幅反射系数为r23［8］。根据费尼尔公式，从透明膜到空气方向的振幅透射系数和振幅反射系数，分别是nt12和—r12。

实验时，光线以很小的入射角θ1近似于垂直入射，无论在反射还是透射过程中，每一个波和它前一个波的位相之差对应于透明电极膜内是“之”字形。则这一位相差为：

则光从空气进入透明电极ITO膜时，反射系数r为：

通过反射系数r能够求出由透明电极薄膜内部多次反射引起的相位φd［19-20］。

3 膜厚测量

根据上一节得到的相位信息，这一节具体说明如何通过分析相位从而得到透明电极的膜厚。由式（4）可以看出，相位信息包含两个部分，分别是由扫描高度引起的相位和由透明电极薄膜内部多次反射引起的相位。本文根据Seung-Woo Kim和Gee-Hong Kim论文中提出的Levenberg-Marquardt非线性最优化方法进行改良［8］，利用Mat-Lab软件对采样数据进行分析得出透明电极薄膜的厚度。实验用透明电极薄膜样品的膜厚标定值是（90±20）nm，折射率为2.15。假设空气折射率为1，基板折射率为1.5［21］。以透明电极ITO膜面上的一个坐标点（50，50）为例，由CCD相机获取样本的该点干涉图样，如图3（a）。然后对干涉图样进行频域分析，经过傅立叶变换之后，能够得到该点的相位信息，如图3（b）。而根据式（3）和式（4）仅需要分析相位信息就能够求出透明电极ITO膜的膜厚。

Kim提出的非线性最优化方法仅对干涉图样经过傅里叶变化之后得到的综合相位信息进行分析，因为由透明电极薄膜内部多次反射引起的相位变化很小，因此Kim的算法并不适用于超薄薄膜厚度的测量。本文改良的分析相位信息方法如下：通过上述傅利叶变换后得到的相位信息与已知的综合相位是曲线关系，如图3（b）。利用MatLab软件线性拟合出由扫描高度引起的相位，此相位是直线关系，如图3（c）。从综合相位中除去此直线部分，理论上得到的是由透明电极薄膜内部多次反射引起的相位φd，如图3（d）虚线部分。同样利用MatLab软件能够模拟出一系列不同膜厚的透明电极在膜内部多次反射引起的相位φ，如图3（e）实线部分（膜厚为90nm）。与理论值进行一一比较，求出各个数据的标准偏差，其中最小值对应的膜厚是所求样品的膜厚如图3（e），测量结果是96nm。由该点能够扩展到测量整个透明电极薄膜面，能够得到样品膜厚的三维分布，如图4（a）（实验使用50×的Mirau型物镜，1 pixel为7.1μm）。则从测量结果的x轴和y轴的截面图4（b）和4（c）能够看出，样品表面上数据点的膜厚测量结果大致分布在90～104nm之间，与样品的标定值一致。

图3 分析相位信息算法Fig.3 Analysis phase information algorithm

一般而言，膜厚的测量结果和所使用的光源光谱分布有关。为了验证光源光谱分布对膜厚测量结果的影响，下面讨论根据实验结果对光源光谱分布与膜厚测量的准确度和重复性。

图4 测量结果Fig.4 Measurement results

对5组标定膜厚相同的样品同一点利用改良算法进行试验，当光源光谱范围是384～768nm时，膜厚测量结果如表1所示。

表1 光源光谱范围是384～768nm时样品薄膜厚度Tab.1 Sample film thickness in the range of light source spectral 384-768nm

使用光源光谱范围是389～526nm时，其膜厚的测量结果如表2所示。

表2 光源光谱范围是389～526nm时样品薄膜厚度Tab.2 Sample film thickness in the range of light source spectral 389—526nm

使用光源光谱范围在384～768nm的膜厚测量结果较标定值偏大，而使用光源光谱范围是389～526nm的测量结果与样品的标定值（（90±20）nm）更为一致，但是使用光源光谱范围389～526nm时的测量再现性较光谱范围是384～768nm时的再现性差。试验表明：当膜厚小于100nm时，使用短波段光源会提高膜厚测量的精度。因为使用短波长光源测量时，能够敏感的识别出超薄薄膜厚度的微小变化，但是测量的数据量较少，容易因为出现误差点使其测量结果不稳定；而使用白光全光谱范围测量的数据量较多，即使出现少数误差点对于测量结果的稳定性影响不大。

4 结论

本文通过改进现有的算法，可以有效测量极薄透明电极ITO薄膜厚度分布。该算法利用线性拟合技术，从采样数据的相位分布中有效提取由于薄膜多重反射引起的位相分布。该组实验数据与理论数据相比较，有效地测量出标定膜厚为（90±20）nm的超薄透明电极ITO薄膜样品的厚度。使得白光干涉系统能够应用于100nm以下超薄膜膜厚的实时监控或者薄膜均匀性测量。但是此测量方法需要已知薄膜的折射率，限制了此测量方法的应用范围。

今后还将对各种不同介质、不同膜厚的薄膜样品进行膜厚测量，进一步验证本文所提出改良算法可以测量的有效范围，进而实现基于白光干涉系统对更薄的透明电极ITO膜厚度的测量。

［1］张亚萍，殷海荣，黄剑锋，等.透明导电薄膜的研究进展［J］.光机电信息，2006（2）：56-60.

ZHANG Y P，YIN H R，HUANG J F，et al..Recent progress in transparent and conducting films［J］.OME Information，2006（2）：56-60.（in Chinese）

［2］张明福，许文彬，沈海涛，等.透明导电氧化物薄膜研究的新进展［J］.压电与声光，2010，32（5）：811-815.

ZHANG M F，XU W B，SHEN H T，et al..New research progress of transparent conductive oxide films［J］.Piezoelectrics＆Acoustooptics，2010，32（5）：811-815.（in Chinese）

［3］MINAMI T.Present status of transparent conducting oxide thin-film development for Indium-Tin-Oxide（ITO）substitutes［J］.Thin Solid Films，2008，516（17）：5822-5828.

［4］ZHANG CH，ZHAO D W，GU D，et al..An ultrathin，smooth，and low-loss Al-doped Ag film and its application as a transparent electrode in organic photovoltaics［J］.Advanced Materials，2014，26（32）：5696-5701.

［5］罗远晟，陈松林，马平，等.膜厚对ITO薄膜的电学与光学性质的影响［J］.压电与声光，2010，32（6）：1024-1026.

LUO Y SH，CHEN S L，MA P，et al..Influence of thickness on electrical and optical property of ITO thin films［J］.Piezoelectrics＆Acoustooptics，2010，32（6）：1024-1026.（in Chinese）

［6］耿东锋，何英杰，苏宏毅.透明台阶的白光干涉测量方法研究［J］.光学仪器，2013，35（6）：74-77.

GENG D F，HE Y J，SU H Y.Study on the measurement of transparent step by white-light interferometer［J］.Optical Instruments，2013，35（6）：74-77.（in Chinese）

［7］SATO S，NAKANO T，BABA S.Structure and its evolution of in island films on Si substrates revealed in their depth-profiles of X-ray photoelectron spectroscopy［J］.J.Vacuum Society of Japan，2005，48（3）：121-123.

［8］ITOH M，YAMADA R，TIAN R L，et al..Broad-band light-wave correlation topography using wavelet transform［J］.Optical Review，1995，2（2）：135-138.

［9］MA L，GUO T，YUAN F.Thick film geometric parameters measurement by white light interferometry［C］.International Conference on Optical Instruments and Technology.Shanghai，China，2009（7507）：750701-750709.

［10］KIM S W，KIM G H.Thickness profile measurement of transparent thin-film layers by white-light scanning interferometry［J］.Applied Optics，1999，38（28）：5968-5973.

［11］LI MCH，WAN DSH，LEE CH CH.Application of white light scanning interferometer on transparent thin film measurement［J］.Applied Optics，2012，51（36）：8579-8586.

［12］DECK L，DE G P.High-speed noncontact profiler based on scanning white-light interferometry［J］.Applied Optics，1994，33（31）：7334-7338.

［13］DE G P，DECK L.Three-dimensional imaging by sub-nyquist sampling of white-light interferograms［J］.Optics Letters，1993，18（17）：1462-1464.

［14］KINO G S，CHIM S S C.Mirau correlation microscope［J］.Applied Optics，1990，29（26）：3775-3783.

［15］谢元安，韩志刚.基于白光干涉的空间频域算法研究［J］.光电工程，2011，38（7）：81-85.

XIE Y A，HAN ZH G.Study of spatial frequency domain analysis method based on white light interferometry［J］.Opto.Electronic Engineering，2011，38（7）：81-85.（in Chinese）

［16］CHEN S，PALMER A W，GRATTAN K T V，et al..Digital signal-processing techniques for electronically scanned optical-fiber white-light interferometry［J］.Applied Optics，1992，31（28）：6003-6010.

［17］徐海涛，刘晓军，卢文龙，等.垂直扫描白光干涉信号的计算机快速模拟［J］.光学技术，2013，39（3）：195-199.

XU H T，LIU X J，LU W L，et al..Efficient signal modeling for vertical scanning white light interference microscopy［J］.Optical Technique，2013，39（3）：195-199.（in Chinese）

［18］薛晖，沈伟东，顾培夫，等.基于白光干涉的光学薄膜物理厚度测量方法［J］.光学学报，2009，29（7）：1877-1880.

XUE H，SHEN W D，GU P F，et al..Thickness measurement of thin film based on white-light spectral interferometry［J］.Acta Optica Sinica，2009，29（7）：1877-1880.（in Chinese）

［19］HIDEMITU O，KENICHI S，SEINA F.Simultaneous measurement of film thickness and surface profile of film-covered objects by using white-light interferometry［J］.The Society of Instrument and Control Engineers，2007，43（2）：71-77.（in Japanese）

［20］LARKIN K G.Efficient nonlinear algorithm for envelope detection in white light interferometry［J］.J.Opt.Soc.Am.A，1996，13（4）：832-843.

［21］徐永祥，张乾方，刘松松.基于空间频域算法的三维微观形貌的测量［J］.光电工程，2014，41（8）：16-21.

XU Y X，ZHANG Q F，LIU S S.3D Micro topography measurement based on spatial frequency domain algorithm［J］.Opto-Electronic Engineering，2014，41（8）：16-21.（in Chinese）

陈 凯（1987—），男，吉林长春人，博士，主要从事白光干涉方面的研究。E-mail：cmfuchenkai@163.com

雷 枫（1965—），男，陕西渭南人，研究员，主要从事光学精密测量和光学信息处理方面的研究。E-mail：lei@gabor.bk.tsukuba.ac.jp

伊藤雅英（1955—），男，日本人，教授，主要从事应用光学、量子光学、光学信息处理等方面的研究。E-mail：itoh@bk.tsukuba.ac.jp

白光干涉测量超薄透明电极ITO薄膜的厚度

陈 凯，雷 枫，伊藤雅英*

Measurement of ITO transparent electrode film thickness with white-light interferometer

CHEN Kai，LEI Feng，ITOH Masahide*
（Graduate School of Pure and Applied Sciences，University of Tsukuba，Tsukuba 3050005，Japan）
*Corresponding author，E-mail：itoh@bk.tsukuba.ac.jp

The transparent electrode thin film of ITO is widely used to implement the touch function of flat panel display（FPD）.Its physical thickness has a great impact on touch panel operation，therefore it is very important to measure the thickness of transparent electrode film.The frequency domain analysis algorithm has been used to measure film thickness.However，it is difficult to measure the very thin film.A new algorithm is proposed to measure the film thickness ranged from 20nm to 150nm.This algorithm aims to get the precision phase distribution due to multiple reflection of film.The experimental results show that the thickness of the measured transparent electrode film is 90—104nm，which illustrates that there is no difference from the calibration value.This result proves that the new algorithm can be used to measure the very thin film of ITO within 100nm.

white light interferometry；frequency domain analysis；measurement；thickness；transparent electrode

2015-03-26；

2015-04-22

2095-1531（2015）04-0567-07

O438；O439 文献标识码：A doi：10.3788/CO.20150804.0567