潘瑞玲，韩慧琴

（1.内蒙古医学院第二附属医院，内蒙古 呼和浩特 010030； 2.河北省张家口市食品药品检验中心，河北 张家口 075000）

四神片由煨肉豆蔻、盐补骨脂、醋五味子、制吴茱萸、大枣（去核）和干姜6味中药组方，《国家药品标准》［1］中设置了吴茱萸的薄层色谱鉴别项，但未对其进行定量检验。国内相继有对吴茱萸碱、吴茱萸次碱、吴茱萸内酯含量测定的报道［2-6］，但未见用1种流动相同时测定四神片中吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量的报道。为此，本研究中采用高效液相色谱（HPLC）法（二极管阵列检测器），利用1种流动相，同时测定四神片中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量，旨在为有效控制四神片的质量提供依据。

1 仪器与试药

Mettler AE163型电子天平（瑞士）；Shimadzu UV-2450型紫外-可见分光光度计（日本）；Waters 2695-2996型高效液相色谱仪（美国）。吴茱萸碱对照品（供含量测定用，中国药品生物制品检定所，批号为110802-200606）；吴茱萸次碱对照品（供含量测定用，中国药品生物制品检定所，批号为110801-201006）；四神片（陕西永寿制药有限责任公司，批号分别为120601，120806，120609）；阴性样品（自制）；甲醇、乙腈为色谱纯；十二烷基硫酸钠、磷酸为分析纯；水为去离子水。

2 方法与结果

2.1 色谱条件［7］

色谱柱：Capcell PAK-C18柱（150 mm ×4.6 mm，5 μm）；流动相：0.1%磷酸溶液（含十二烷基硫酸钠0.2%）-甲醇-乙腈（50 ∶20 ∶30）；流速：1.0 mL ／min；吴茱萸碱检测波长：225 nm；吴茱萸次碱检测波长：343 nm；柱温：25 ℃；进样量：10 μL。

2.2 溶液制备

取吴茱萸碱对照品、吴茱萸次碱对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1 mL各含2.5 μg的混合溶液，即得对照品溶液。取供试品 10片，精密称定，研细，取 1.2 g（2片的质量），精密称定，置……