李 浩

（广西壮族自治区食品药品检验所，广西 南宁 530021）

黄曲霉毒素是一种对人和动物均有极强毒性的剧毒物质，世界卫生组织（WHO）早在1993年就将其划定为Ⅰ类致癌物［1］，可诱发各种癌症［2-3］，也是一组化学结构类似的二呋喃香豆素的衍生化合物，主要由黄曲霉、寄生曲霉等产生，目前已鉴定且明确结构的约有 17 种成分，最常见的有黄曲霉毒素 B1，B2，G1，G2，其中黄曲霉毒素B1含量最多，且毒性和致癌性均最强。近年来，黄曲

霉毒素污染广泛存在于中药生产、贮存、运输过程中的各个环节，故对中药材中黄曲霉毒素含量进行准确测定，对于保障用药安全有极其重要的意义［4-5］。目前，黄曲霉毒素常用的检测方法有高效液相色谱（HPLC）法、酶联免疫化学分析法、薄层色谱法、微柱筛选法、液-质谱联用法等［6-11］。本研究中采用免疫亲和柱净化-高效液相色谱分离-串联三重四级杆质谱（HPLC-MS／MS）法测定中药材中的黄曲霉毒素 B1，B2，G1，G2，以探讨检测黄曲霉毒素更好的方法。

1 仪器与试药

安捷伦1200型高效液相色谱仪，配6410型三重四级杆串联质谱仪配有电喷雾离子化源（ESI源，美国安捷伦公司），数据由Masshunter工作站采集和分析；AE 240型十万分之一电子分析天平（瑞士Mettler公司）；旋转振荡器（江苏太仓市实验设备厂）；Z2064型离心机（德国Hermle公司）；Milli-Q超纯水处理系统；黄曲霉总量（B1，B2，G1，G2）免疫亲和层析柱（北京华安麦科生物技术有限公司）。黄曲霉毒素混合标准品（黄曲霉毒素B1，B2，G1，G2，美国 Supelco 公司提供，编号 Lot：LB62461）；甲醇、乙腈均为色谱纯，美国J.T.Baker提供；乙酸铵为色谱纯，由美国Sigma公司提供；……