闫 研，殷 果，王铁杰

(深圳市药品检验所，广东 深圳 518057)



近红外光谱一致性检验模型快速鉴别益母草片

闫 研，殷 果，王铁杰*

(深圳市药品检验所，广东 深圳 518057)

目的：建立快速鉴别益母草片(云南永安制药有限公司)的近红外光谱一致性检验方法。方法：采集益母草片的近红外光谱，利用OPUS软件进行处理，建立益母草片的近红外光谱一致性检验模型，用不同厂家及功效相近样品的近红外光谱进行验证。结果：建立的近红外一致性检验模型可以快速、准确地判断出益母草片的真伪。结论：该方法是一种快速、简便、准确的分析技术，可用于药品快速检测和靶向抽验。

近红外光谱；益母草片；一致性检验；快速鉴别

益母草收载于《中国药典》一部，为唇形科植物益母草LeonurusjaponicusHoutt.的新鲜或干燥地上部分[1]，始载于《神农本草经》，其主要功效为活血调经、利尿消肿、清热解毒。目前，以益母草为原料的现代制剂主要有片剂、颗粒剂、合剂、胶囊、软胶囊、注射液、膏剂以及滴丸等多种剂型，主要应用于妇科疾病[2,3]。在质量控制方面多选用益母草或益母草里的指标性成分作为其主药的质量控制标准之一。现有的技术手段主要包括薄层色谱法、高效液相色谱、毛细管电泳、指纹图谱等，存在操作复杂、耗时较长等缺点[4,5]。

近红外光谱分析技术是一种新型的绿色分析技术，具有快速、无损的特点[6,7]。经查询，未见有利用近红外光谱法对益母草进行分析研究的文献报道，现行药检车近红外模型库也无益母草及其制剂的近红外模型。本研究以国家药品评价抽验为契机，利用近红外漫反射技术，对样品批次较多的益母草片(云南永安制药有限公司)建立一致性检验模型，扩充药检车模型库，以快速、无损地鉴别该品牌益母草片的真伪，同时有效区分出该品牌益母草片与其他厂家的同类药品，既能有效保护品牌产品，又能满足药品监管快速筛查、靶向抽样、目标检验的需要。

1 仪器与样品

1.1 仪器

傅里叶变换近红外光谱仪VERTEX 70(德国BRUKER公司)附有光纤探头，铟镓砷(InGaAs)检测器；OPUS5.0软件(德国BRUKER公司)。

1.2 样品

云南永安制药有限公司生产的益母草片10批(编号1-10，批号：110602、110606、111001、111003、111004、111009、120101、120201、120202、120203)，成都第一制药有限公司生产的益母草片1批，广东环球制药有限公司生产的益母草片1批，四川广元蓉成制药有限公司生产的益母草片1批，桂林兴达制药厂生产的益母草片1批，哈尔滨三木制药厂生产的益母草片1批，浙江维康药业有限公司生产的益母草分散片1批，广东罗浮山国药股份有限公司生产的宫炎平片1批(编号：11-17，批号：111008、110904、110507、111101、100101、20110604、L12A031)。

2 近红外光谱采集与分析

2.1 采样方式

将光纤探头抵紧样品(铝塑包装塑料一面)直接测定。

2.2 测定条件

以仪器内置背景为参比，波数范围12 000～4 000cm-1，扫描累加次数32次，分辨率8cm-1，Aperture Setting：4mm，Vcanner Velocity：10kHz。每批样品重复测定6次，利用OPUS5.0软件计算平均光谱。

2.3 测定结果与分析

不同厂家的益母草片近红外图谱见图1。

图1 不同厂家益母草片近红外光谱原始图谱

通过图谱比对发现，不同厂家的益母草片近红外图谱差异较大，可针对不同厂家建立品牌的一致性检验模型。本实验拟对样品收集批次较多的云南永安制药有限公司生产的益母草片建立一致性检验模型。其他厂家的益母草片、分散片及功效相近的宫炎平片作为验证用样品。

3 近红外光谱一致性检验方法的建立和分析

3.1 光谱预处理方法

调取云南永安制药有限公司生产的编号1-10样品的原始光谱，根据OPUS 5.0软件优化的结果，选择一阶导数+矢量归一化作为光谱预处理方法，见图2。利用OPUS软件在全谱范围分析和优化，经综合考虑，认为谱段参数在9 002～7 497.8cm-1、6 903.8～5 596.4cm-1和5 002.4～4 246.4cm-1范围内较理想；设置平滑点数17；采用CI限度控制法，CI限度值为7。

图2 益母草片(云南永安制药有限公司)一阶导数+矢量归一化光谱

3.2 模型建立

按“3.1”最优参数建立益母草片(云南永安制药有限公司)一致性检验模型，见图3。

图3 益母草片(云南永安制药有限公司)一致性检验模型

3.3 模型专属性验证

调取编号10-17号样品的平均光谱作为验证光谱，对益母草片(云南永安制药有限公司)一致性检验模型进行验证。验证结果见图4，10号益母草片(云南永安制药有限公司)样品的验证光谱的CI值在7以内，而其他厂家的益母草片、分散片及功效相近的宫炎平片(11-17号样品)CI值均在7以外，超出限定范围，且差异明显，分离良好。

图4 益母草片(云南永安制药有限公司)一致性检验模型验证

3.4 模型耐用性验证

本试验考察了不同操作者、不同时间采集编号1-3号样品，所得近红外图谱均能通过该一致性检验模型的检验。

4 讨论

近红外光谱分析技术具有快速、无损的特点。样品一般无需特殊处理，铝塑包装的样品可以直接测定[8]，测定方法简单、易操作，可实现对大批量样品的快速筛查，大大降低了检测成本，减少了工作量，在现场监管工作中具有实际意义。

近红外光谱分析属于弱信号分析范畴，对中药复杂体系中具体成分和含量的分析存在一定的困难，但在快速鉴别中药、中成药真伪方面具有明显优势[9,10]。针对制假售假，钻标避检的情况，对品牌产品建立近红外一致性检验模型，补充快检车近红外模型数据，既可快速鉴别药品真伪，满足药品监管快速筛查需要，又能区分该品牌与其他同类产品，对有效保护品牌产品、维护企业合法权益具有重要意义。

[1] 国家药典委员会.中国药典[M].一部.北京：化学工业出版社，2010：272-273.

[2] 李锟，王树真，李乐，等.益母草的化学成分和药理作用研究进展[J].广东化工，2014,41(2) :54-55.

[3] 李建芳.益母草药学研究进展[J].内科，2013，8(5):533-535.

[4] 汪云伟，钟恋，焦小珂，等.益母草及其制剂的质量控制研究进展[J].中国医药导报，2014，11(3):153-156.

[5] 李昂，胡翮，徐平声.近红外光谱快速鉴别左炔诺孕酮片的真伪[J].中南药学，2010,8(7):522-525.

[6] 虞科，胡楚楚，程翼羽.近红外光谱法测定复方丹参滴丸中的3种有效成分[J].中国药学杂志,2006,41(3):226-229.

[7] 陆凯.近红外相关系数法鉴别消渴丸真伪[J].淮海医药,2013,31(1):68-68.

[8] 耿仲乐，王静，张瑞，等.利用近红外图谱比对法及一致性检验模型鉴别健胃消食片[J].中国药事，2012,26(8):898-901.

[9] 胡昌勤，冯艳春.近红外光谱假药识别系统的设想及可行性探讨[J].中国药事，2004,18(4):250-250.

[10] 黄宗雯，余俊，项中华.近红外光谱一致性检验方法快速鉴别江中健胃消食片的真伪[J].中国药事，2012,26(3):279-281,287.

(责任编辑：魏 晓)

Quick Identification of Leonuri Herba Table by NIR Conformity Test Model

Yan Yan,Yin Guo,Wang Tiejie

(Shenzhen Institute for Drug Control，Shenzhen 518057，China)

Objective:To establish a near-infrared spectroscopic conformity test for rapid identification of Leonuri Herba Tablets.Methods:Near-infrared spectra (NIR) of Leonuri Herba Tablets were collected and operated by OPUS analysis software.It was established the near-infrared spectroscopic conformity test of Leonuri Herba Tablets.Samples from different factories and similar to the function of Elemene Injection verified the conformity test.Results:The proposed near-infrared spectroscopic conformity test correctly identified real and counterfeit drugs of Leonuri Herba Tablets.Conclusion:This method is rapid,simple and accurate analysis technology,which can be used in screening and sampling of van for drug testing.

Near-Infrared Spectroscopy；Conformity Test；Leonuri Herba Tablets；Rapid Testing

2014-12-19

闫研(1983-)，女，硕士，深圳市药品检验所主管药师，研究方向为药物分析。

王铁杰(1961-)，女，深圳市药品检验所教授，博士生导师，研究方向为药物分析。

R284.1

A

1673-2197(2015)09-0027-02

10.11954/ytctyy.201509011