赵圆

摘 要：在质谱分析中，电感耦合等离子体质谱法是一种最为常见的方法，近几年来，这种方法发展越来越快。由于其具有检测的灵敏高较高，同时还可以检测许多元素、检测限低、干扰较少，准确度较高等优点。因此，此方法在很多领域中都被广泛地应用。该文根据对电感耦合等离子体质谱法的概况进行分析，并对当前存在的一些问题提出一些解决方案。

关键词：电感耦合等离子体质谱法 ICP-MS 土壤 多种元素

中图分类号：O657 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2015）11（b）-0163-02

电感祸合等离子体质谱法是一种相对成熟的技术，所以是非常值得推广与应用的一种方法，随着技术不断地进步，当前在无机分析领域仍然是研究的热点，该文主要是对ICP-MS技术的特点进行阐述，并对其发展前景提出一些个人见解。

1 ICP-MS概述

电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）的优势主要包括高灵敏度、干扰少、多元素同时分析，可以在复杂的基体中可以准确地分析痕量元素。

1.1 ICP-MS的研究进展

ICP、ICP-MS接口MS是ICP-MS的主要部件，ICP是质谱高温离子源，把样品在通道中进行蒸发、解离、原子化、电离，ICP-MS接口把离子样品通过锥接口和离子传输系统送到真空的MS，MS部分把离子的信息进行分析和测试，与此同时还通过电脑将数据进行处理分析。随着近几年ICP-MS仪器性能的不断提升，在仪器的改进上有了明显三点优势：第一，各种色谱与ICP-MS接口研究；第二，MS技术的改进与信息处理研究；第三，进样技术与联用技术。

1.2 ICP-MS的特点

当前ICP-MS在土壤环境监测领域中，运用得到了非常广泛的应用，在土壤样品的分析上也有几点优势。

（1）灵敏度较高，检出限制很低，痕量分析的检测下限一般可达到10～12，分析也相对简单而快速，在检测一个样品大概只需要3 min，而且对于批量样品还能迅速地提供测定的结果。

（2）线性动态范围较宽，特别对于多元素的分析非常适合，一般在0～100 ug·L-1范围内的元素基本上都能准确测定，对于有些元素在ng·L-1～mg·L-1范围曲线相关系数可达到0.999以上。

（3）需要的样品量较少，进样量为50～100 uL。

（4）可以分析同位元素，能准确地测定加入富集同位素试剂后样品中的同位素比值，同时还能根据同位素稀释法可以快速地计算出样品中待测元素的含量。

2 测定土壤中的元素

2.1 ICP-MS干扰及校正

ICP-MS分析干扰主要由质谱干扰和非质谱干扰组成，质谱干扰主要是从同质异位素、双电荷离子与多原子离子等谱线重叠干扰。双原子离子、氧化物离子与氢氧化物离子等组成多原子离子。非质谱干扰主要是由基本效应与接口效应而组成。基本效应主要是由于高浓度的基体元素在等离子体的火焰中电离，抑制或增加被测元素电离，从而让不同的元素灵敏度产生出不同程度的影响，而接口效应则是长时间喷入高盐溶液让采样锥堵塞，会让灵敏度会下降。

2.2 土壤样品前处理

我国是一个资源丰富的国家，其中土壤类型繁多，成土母质的差异性非常大，根据土壤中的元素含量的多少以及丰缺供应状况，通过区域背景的调查以及环境质量现状的调查研究，酸浸提对于土壤污染的调查分析和污染土地处理动态观察较为适用。而在农业生产与土地病因的研究中，土壤元素含量测定能够为其提供储备情况，但是还需要结合测定其可直接供农作物利用的有效态，所以，在运用ICP-MS进行实际样品的测定，样品在处理前是非常重要的一环，因为它不仅影响工作的有效性与科学性，还能决定分析的结果。

3 ICP-MS法在土壤环境监测中的应用进展

3.1 稀土元素、铂族元素的测定

在高分辨等离子的质谱仪上进行土壤样品稀土元素含量的ICP-MS分析，根据国家对土壤一级标准物质的验证，所测定的结果与标准值相符，测定巧种稀土元素相对标准偏差都低于10%，加标的回收率在96.5%～114.7%。铂族元素的经济价值很高，所以，在测定的时候，使用酸溶法消解有的时候可能会造成分解不完全，特别是赋存于硅酸盐或是难深矿物中时，所以，通常会根据王水氢氟酸封闭微波消解和碱熔残渣两者相结合会对回收率提高，汽车上如果安装了催化转化装置还可以引起Pt，Pd，Rh的环境释放让大气层存在痕量铂族金属，环境释放的铂族元素其主要成份是Pt。在利用ICP-MS测量这些元素时需要注意质谱干扰问题。

3.2 同位素比值分析

在同位素比值分析中热电离质谱是十分重要的，但是随着近年来ICP-MS技术的发展不断提高，再加上其他分析器不断地发展，与传统的热电源质谱相比是非常有竞争力，由于等离子体的离子转化效率要比热电源质谱的转化高一个级别，因此，很多的热电离源都没有办法来测定或难以测定的高电离能元素，通常是通过该法精确测定其同位素，同时ICP-MS还可以更加方便地实现与激光系统联用，还可以在固定样品的分析中直接运用，对同位素年代学与地球学的研究范围进一步得到了扩大。在对环境问题的研究中，土壤中的Pb的污染来源的鉴别可通过铅同位素比值进行分析而获得，还可以利用扇形等离子体质谱仪来对多个土壤样品中的Pb同位素来测定，这样就可以鉴别人类活动与地球而造成的Pb来源的同位素组成差异。

4 结语

由于对于检查的目的不同，所以，对于土壤监测的方法也有所不同，根据以上的论述中，由于ICP-MS灵敏度与准确度都较高。因此，在检测中，如果操作不当，会造成很大的误差，所以，样品在处理上需要引起高度重视。对于ICP-MS分析的全分解方式比较适合酸溶法HF-INO3-HClO4，再加上微波水解的方式会对区域背景值的调查、环境质量现状调查更加快速和有效。对于土壤污染事故调查分析和污染土地处理的动态观察适合于HNO3-H2O2酸浸提，ICP-MS和气相色谱、液相色谱、毛细管电泳等联用技术可以对形态进行分析。在土壤中由于有许多元素种类，而且其浓度的跨度也很大，所以，ICP-MS在环境的样品中分析测试中十分重要，在实际问题的解决中，能够通过测定需要选择合适的方法来对其分析。

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