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原子吸收光谱仪在铁矿石分析中的应用

2015-03-31杨玮玮黄启华

地球 2015年10期
关键词:光谱仪吸收光谱光度法

■杨玮玮 黄启华

(江西省地质调查研究院 江西南昌 330000)

原子吸收光谱仪在铁矿石分析中的应用

■杨玮玮 黄启华

(江西省地质调查研究院 江西南昌 330000)

在铁矿石中有害元素主要包括Na、K、Zn以及Pb等微量元素,这些元素在还原过程中容易使得高炉发生结瘤现象最终使得高炉寿命缩短,提高了工厂的生产成本。本文对原子吸收法在铁矿石中的应用做了详细介绍,分别介绍了铁矿石中微量Na2O、K2O、Cu、Mn等元素分析。

原子吸收光谱法铁矿石

在铁矿石中有害元素主要包括Na、K、Zn以及Pb等微量元素,这些元素在还原过程中容易使得高炉发生结瘤现象最终使得高炉寿命缩短,提高了工厂的生产成本。因此有必要对铁矿石中微量有害元素进行分析。

在铁矿石中Cu是一种容易被还原的元素,该物质容易进入生铁中使得钢材容易产生热脆,最终降低了钢材的焊接性能。铁矿石中含有大量有价微量元素以及微量有害元素,对于微量元素分析通常采用原子吸收法进行分析。

1 原子吸收光谱法

原子吸收光谱法又叫原子吸收光谱(AAS),其基本原理是物质处于气态时物质的最外层电子由于受到可见光以及紫外光辐射共振,对共振产生的辐射强度进行测量最终确定元素含量。原子吸收光谱法是对特定气态原子与光辐射的吸收的一种方法。早在1950年中期就制造出原子吸收光谱仪[1],原子吸收光谱仪在化工、食品、材料、冶金等各个领域中得到广泛使用。其主要特点是测量样品中微量元素。

由于不同的原子可以发射出不同的特征谱线,也可吸收和发射波长相同特征的谱线。因此可以利用这一个规律从光源辐射出需要测定元素的特征波长,将特征波长经过样品的蒸汽时将被蒸汽中需要测定的元素的基态原子所吸收,最终形成了吸收光谱。该光谱满足郎伯-比尔定律。原子吸收光谱具有操作简单、精密度高、高效分析以及灵敏度的高等优点。

2 原子吸收光谱仪在铁矿石中的应用

对于铁矿石中Na2O、K2O分析目前有国家标准GB/T6730.49-86方法。该方法主要步骤有关于试样的分解主要是将待测铁矿石置于四氟乙烯烧杯中,在烧杯中加入配置好的HF、HCl溶液在低温下进行分解,直到铁矿石溶解完全。

对于难溶的铁矿石通常采用加入助熔剂方法使得铁矿石溶解。接着进行吸光度的测量以及工作曲线的绘制。

潘建华等[2]进行了对铁矿石中K2O、Na2O分光光度法的改进。其改进方法是在对铁矿石样品处理时采用了铂金皿,以及使用高氯酸冒烟测量铁矿石中K2O、Na2O测定。

通过实现表明该方法结果满足国标误差,该方法具有分析时间短、方法简单等特点。

文献[3]中提到了关于原子吸收光谱仪在铁矿石分析中的应用,文中指出了元素标液配置方法以及对原子分光光度计运行条件进行了试验分析。

对于铁矿石中Cu含量分析主要采用分光光度法进行测量。国标方法(GB/T6730.36-1986)对铁矿石中Cu分析做了详细说明。主要步骤是:称取铁矿石样品装入四氟乙烯中加入配置好的硝酸、盐酸、高氯酸以及氢氟酸溶液将试样溶解。通过测量吸光度并绘制工作曲线最终计算出铁矿石中Cu含量。文献对原子吸收分光光度法测量铁矿石中Cu测量不确定度进行了详细分析,最终得到重复性引入的不确定度是最大,铜的标准溶液配制以及样品处理过程引入的不确定度非常小[4]。

文献[5]指出了以原子吸收分光光度法进行铁矿石中铁以及氧化锰的测量,该方法指出以铂干锅中加入配置好的硝酸、氢氟酸以及高氯酸,使得蒸发至冒烟,进行吸光度测量以及工作曲线绘制,最终计算出铁矿石中铁以及氧化锰的含量。对于铁矿石中Mn测量文献[6]进行了详细分析。文中指出以原子吸收分光光度法进行Mn分析。主要试验步骤是:采用四氟乙烯烧杯,在烧杯中加入高氯酸、盐酸以及硝酸,低温加热至高氯酸冒烟,接着进行吸光度测量,工作曲线绘制,最终计算出铁矿石中的Mn含量。文中指出了Si对M测量的影响。硅对于锰的测量具有负干扰作用,在分析中通常采用加入氯化锶来消除干扰,文中指出了采用HF将硅变成SiF4使得硅挥发走,这样可以减少氯化锶的使用,还可以提高分析精度,只有在锰溶液浓度为0~5ug/ml以及吸收值在0~0.8时工作曲线才能显现很好的线性关系,因此在配置锰溶液时需要注意。文中还对未溶解的渣进行了分析,指出了锰在酸性条件下是非常容易溶解于溶液,锰在晶格中也容易被氢离子置换出来最终残留下的锰含量极少,并作试验验证了改推测。

文献[7]指出黄铁矿中微量元素铊的原子吸收光度法测定研究,文中采用低酸度下进行三价铁的干扰消除以及萃取过程中不采用辅助盐类进行萃取,改进方法具有快速、灵敏度高以及稳定性好等优点很适合铁矿石中微量元素的分析。

文献[8]指出了关于硫铁矿中金和银的分析方法,采用原子吸收分光光度法进行分析。主要试验步骤是采用KClO3、以及HNO3等配置溶解将铁矿石进行溶解,在进行吸光度测量,绘制工作曲线,最终计算出试验结果。

3 结论

原子吸收光谱法在铁矿石中微量元素分析具有精度高、操作方便等优点。对于原子吸收光度法在铁矿石中分析影响因素很多。因此在实验室中需要对原子吸收法进行一个有效、完整合理的测量体系建立。这样有助于分析结果的正确、公正以及可靠等。

[1]严秀宏.原子吸收法在测定矿石中的Cu、Pb、Zn元素方面的应用 [J].广州化工. 2013.08.36-37.

[2]潘建华;张志刚;李海英等.原子吸收分光光度计测定铁矿石中K2O,Na2O,Cu含量[J].青海科技.2010,17(6).62-63.

[3]侯学忠.原子吸收光谱仪在铁矿石分析中的应用 [J].计量与测试技术.2003.01.34-34.

[4]李东平;王富仲;吴静.原子吸收光谱测定铁矿石中铜量测量不确定度评定 [J].冶金分析.2008.28(2).1927-1930.

[5]张明友;王丽.原子吸收分光光度法测定大红山铁矿石中锰含量 [J].西部探矿工程. 2012.09.147-148.

[6]董启太.原子吸收分光光度法测定铁矿石中铁、氧化锰 [J].山西冶金.2003.02.30-31.

[7]谢慧媚.原子吸收光度法测定黄铁矿中微量铊的方法改进研究 [J].广东微量元素科学.2004.11(08).67-68.

[8]唐瑞敏;孙杨.硫铁矿中金和银的测定 [J].中国化工贸易.2013.12.310-310.

TF521[文献码]B

1000-405X(2015)-10-389-1

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