张群英

摘 要：分光光度法测定水中有害物质，主要是根据被测有害物质在特定波长中表现出的吸光强度，判断水中是否含有被测的有害物质，同时分析有害物质在水中的含量。水中有害物质在分光波长的作用下，能够表现出不同的强度，得出特有的光谱，分光光度法中比较常用的是紫外-可见光源测定，因此，该文以分光光度测量中的紫外-可见光源测定为主，分析了水中有害物质的测量。

关键词：紫外-可见光分光光度法 总氮 总磷 有害物质

中图分类号：U657 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2014）12（c）0048-01

紫外—可见分光光度法是化学分析中一种常见的方法，应用范围广，特别在环境监测分析中，大部分的项目都适用，尤其是水质分析。水中有害物质都有对应的分子结构，其在紫外-可见光源测定的过程中，表现出不同的吸收方法，表现出特定的吸收特性。选择水中的有害物质，如：总氮、总磷，利用紫外-可见分光光度法测定，根据朗伯—比尔定律算出其浓度，并分析是否超出检测水源的标准。紫外-可见分光度法检测水中的有害物质简便、易实施，而且精密度、准确度及加标回收率符合环境监测技术的要求，能提高水中有害物质的检测效率。

1 分光光度测量及紫外-可见光源测定

分光光度测量利用光度仪器，将光度按波长区分，投射到规定浓度的试剂内，检测出不同的吸收强度，根据朗伯-比尔定律获得有害物质的浓度，再依照水质标准来判断样品水水质的好坏。

分光光度测量分为紫外光和可见光测定两类，其中可见光测定用于测量有色物质内的有害物质，而紫外光源用于测定无色物质，其在水中有害物质测量试验中，发挥重要作用。紫外-可见光源测定是分光光度测量的特定类型，结合上述两者的优势，实验中也被称为紫外-可见分光光度法，主要利用200～780nm的波长，测量水中的有害物质。

2 紫外-可见光源测定的实验分析

大量的生活污水、农田排水或含氮工业废水排入水体，使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加，使水体质量恶化。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中常含有较大量磷。磷是生物生长必需的元素之一，但水体中磷含量过高，水质变坏。总氮和总磷是衡量水质的重要指标之一。水中有害物质有很多，现以总氮和总磷为实验测定对象，对有证标准物质和某地日常的生活用水进行分析。

（1）总氮测定。

①原理：经消解含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度。

②主要仪器：紫外-可见分光光度计、高压蒸汽灭菌锅

③主要试剂：硝酸钾标准贮备溶液（100mg/L），硝酸钾标准使用液（10.0mg/L）；碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠，溶于水，稀释至1 000mL；（1+9）盐酸溶液。

3 步骤

①标准曲线的绘制。分别量取0.00mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL和7.00mL硝酸钾标准使用液于25mL具塞磨口玻璃比色管中，加水稀释至10.00mL，再加入5.00mL碱性过硫酸钾溶液，塞紧管塞，用纱布和线绳扎紧。将比色管置于高压蒸汽灭菌器中，升温至120℃开始计时30min。冷却至室温，分别加入1.00mL盐酸溶液，用水稀释至25mL标线，混匀。用10mL石英比色皿，以水作参比，分别于波长220nm和275nm处测定吸光度。测定吸光值分别为：0.00、0.055、0.103、0.208、0.313、0.508、0.694，并根据朗伯—比尔定律（A=εCL）绘制标准曲线，回归方程：Y=0.0099X+0.0060，线性系数r=0.999 7。

②测定浓度为1.33±0.09mg/L和3.02±0.14mg/L的有证物质，测定结果分别为1.30mg/L、3.00mg/L，实验室内相对误差分别为2.3%、0.7%，相对标准偏差分别为1.9%、1.5%，加标回收率分别为97.6%、98.2%。

③样品的测定。1号样品浓度为0.345mg/L，2号1.42mg/L

（2）总磷测定。

①原理：磷经消解转化为正磷酸盐，利用正磷酸盐在波长700nm处的吸收特性，进行测定。

②仪器：高压灭菌锅、紫外可见分光光度仪。

③试剂：过硫酸钾（50g/L）溶液；搞坏血酸（100g/L）溶液；钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵于100mL水中，溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100mL水中，将上述两种溶液依次加入300mL（1+1）硫酸中；磷标准使用液（2.0ug/mL）。

4 步骤

（1）标准曲线的绘制。分别加入0.0mL，0.50mL，3.00mL，5.00mL，10.0mL，15.0mL磷酸盐标准使用液于50mL具塞磨口玻璃比色管中，加水至25mL，再加4mL过硫酸钾，塞紧管塞，用纱布和线绳扎紧，置于高压灭菌锅中，温度为120℃时，保持30min。冷却至室温，用水稀释至标线。分别加入1mL抗坏血酸溶液混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液混匀。放置15min后，用30mm比色皿，在700nm波长下，以水作参比，测定吸光度。吸光值分别为：0.00、0.030、0.059、0.181、0.305、0.604、0.899，绘制标准曲线，回归方程：Y=0.030 0X+0.000 8，线性系数r=1.000

（2）测定三个不同浓度的有证物质（mg/L）：0.180±0.006、0.350±0.012、0.550±0.014，测定值（mg/L）分别为：0.180、0.349、0.551，标准偏差（mg/L）3.66×10-3、4.44×10-3、4.62×10-3，相对标准偏差（%）：2.03、1.27、0.84，相对误差（%）：0、0.3、0.2，加标回收率（%）：101、99.2、99.8。

（3）样品的测定，1号浓度为0.056mg/L，2号为0.401mg/L

根据地表水环境质量标准（GB3838-2002）项目标准限值（Ⅲ类），如表1。

从表1中可以看出，1号样品中总氮和总磷符合地表水Ⅲ类水质标准，而2号大于地表水Ⅲ类水质标准，超标。

5 结语

紫外-可见光源测定是分光光度测量的主要代表，用它测定水中有害物质，具有灵敏性强、选择性好、精密度好、准确度高和操作简便快速特点，它不仅能快速测量水中是否含有有害物质，而且能够准确的诊断出有害物质的种类，避免发生更大规模的污染。目前，紫外-可见光源测定成为典型的测量方法，满足水中有害物质测量的基本需求，同时提升分光光度测量的效率和效益，可为环境管理提供高效、优质的服务。

参考文献

[1] 国家环境保护总局.水和废水监测分析方法[M].4版：增补版.北京：中国环境出版社，2002.

[2] 潘蓓蕾.分光光度法测水有害物质的探讨[J].现代测量与实验室管理，2013（3）：5-8.

[3] 刘世辉.分光光度法测定水中痕量铁的初步研究[J].内蒙古环境科学，2008（4）：52-53.endprint