张亚梅，张普照，陈 斌，宋磊鑫

(1.江西民族传统药现代科技与产业发展协同创新中心，江西南昌 330004；2.江西中医药大学中药制剂教育部重点实验室，江西南昌 330004)



党参小包装饮片养护方法研究

张亚梅1，张普照2，陈 斌1，宋磊鑫1

(1.江西民族传统药现代科技与产业发展协同创新中心，江西南昌 330004；2.江西中医药大学中药制剂教育部重点实验室，江西南昌 330004)

摘要[目的]通过对比不同包装、贮藏条件对党参小包装饮片内外质量的影响，建立适合党参小包装饮片的养护贮藏方法。[方法]党参饮片分别采用聚乙烯塑料、铝箔、牛皮凝膜纸袋3种包装材料包装，做真空/非真空处理后，藏于不同温湿度的环境中，定期考察外观性状、水分、浸出物、多糖及其总黄酮等指标的变化。 [结果]前6个月内，各组的检测指标均无明显变化；12个月时，非真空包装样品中的多糖、总黄酮含量均呈显著变化，且室温下贮存的纸袋包装样品出现了虫蛀，色泽变暗、变深的现象；18个月时，除真空包装冷藏处理的各样品以及阴凉条件下的铝箔真空包装样品各检测指标与0个月差异不大外，其余均有明显的性状或含测指标变化。[结论]结合养护成本综合考虑，党参小包装饮片可采用真空塑料或铝箔包装，存放于阴凉干燥处。

关键词党参饮片；小包装；养护方法

Study on the Maintenance Methods ofCodonopsispilasulain Small Packaging

ZHANG Ya-mei1, ZHANG Pu-zhao2, CHEN Bin1et al(1. Jiangxi Collaborative Innovation Center of Modern Technology and Industrial Development of Ethnic Traditional Medicine, Nanchang, Jiangxi 330004; 2. Key Laboratory of Modern Preparation of Chinese Materia Medica, Ministry of Education, Jiangxi University of Traditional Chinese Medicine, Nanchang, Jiangxi 330004)

Abstract [Objective] By comparing the effects of different packaging and storage conditions for the quality ofCodonopsispilosulain small package pieces, establishing a kind of conservation storage method that is suitable forCodonopsispilosulain small package pieces. [Method]Codonopsispilosulawere packaged by medical PVC material, aluminum foil and leather coagulation film bags three kinds of packaging materials. Do vacuum/non-vacuum processing, stored respectively in different temperature and humidity environment, inspect the labeling, appearance, moisture, extract, polysaccharide and total flavonoids content regularly. These statistics were used as the evaluation indexes to choose a suitable method for the conservation ofCodonopsispilosulain small package pieces. [Result] Within the first six months, detection index in each group had no significant change; 12 months, polysaccharide or total flavonoid content of non-vacuum-packed samples showed a significant change, and a sample packaged with paper bag, stored at room temperature appeared insects, darker color, darker phenomenon; 18 months, each detection index of vacuum-packed samples under refrigeration and native samples have little difference, sample with aliminum foil packaging under cool condition is also, the rest trait or containing measurable indicators are obvious change. [Conclusion] Take the maintenance costs into account, polyethylene plastic or aluminum foil can be used for vacuum packaging, store in a cool dry place.

Key wordsCodonopsispilosula; Small packaging pieces; Maintenance methods

党参为桔梗科植物党参Codonopsispilosula(Franch.)Nannf.、素花党参CodonopsispilosulaNannf.var.Modesta(Nannf.)L.T.Shen 或川党参CodonopsistangshenOliv.的干燥根，具有健脾益肺、养血生津的功效，临床用于治疗食少倦怠、咳嗽虚喘、心悸气短、津伤口渴等病症[1]。现代药理学研究表明，党参具有促进消化功能和调节血糖、促进造血机能、增强机体免疫力、降压、抗缺氧、抗疲劳及抗溃疡等多种作用[2]。由于党参的功效组分如多糖、皂苷、黄酮等物质极易受温度、湿度、空气、光线等影响而发生分解[3]，从而严重影响到饮片的临床功效。将小包装中药饮片的技术应用到党参饮片包装中，可有效避免传统散装党参饮片存在的上述问题[4]。但小包装的党参饮片选何种包装材料，有无必要做真空、避光或冷藏处理？针对以上问题，该试验以党参小包装饮片为研究对象，选用目前药包材普遍使用的药用PVC袋、铝箔/聚乙烯塑料复合膜袋、牛皮凝膜纸袋进行真空/非真空包装，在不同贮藏条件(阴凉、冷藏、常温)下定期考察饮片的外观性状、水分、浸出物、总灰分、多糖及总黄酮含量，通过对比不同包装、贮藏条件对党参小包装饮片内外质量的影响，建立适合党参小包装饮片的养护贮藏方法。

1材料与方法

1.1材料

1.1.1仪器。岛津UV1800型紫外分光光度计(上海沪司实验仪器有限公司)，HH-S恒温水浴锅(江苏省金坛市医疗仪器厂)，BP224S万分之一电子天平(北京赛多利斯仪器有限公司)，KQ5200DB型数控超声波清洗器(昆山超声仪器有限公司)，SHB-B95T型循环水式多用真空泵(郑州长城科工贸有限公司)，DH6-9243BS-III电热恒温鼓风干燥箱(上海新苗医疗器械制造有限公司)，XY-200型高速多功能粉碎机(浙江省永康市松青五金厂)，50目标准筛(浙江省上虞市道墟张兴纱筛厂)。

1.1.2对照品及试剂。D-无水葡萄糖对照品(上海源叶生物科技有限公司，批号B21882)；芦丁对照品(100080-200707，中国药品生物制品检定所)。苯酚、亚硝酸钠、硝酸铝、氢氧化钠均为市售分析纯。纯净水由Millipore Simplicity 纯水制备系统制备，甲醇、乙腈为色谱纯(Burdick&Jackson，Honeywell International Inc.，USA)，其余试剂均为购自西陇化工股份有限公司的分析纯。

1.1.3药材。党参购自甘肃省陇南市文县种植农户，经江西中医药大学钟国跃研究员鉴定为党参Codonopsispilosula(Franch.)Nannf.的根，凭证标本(No.1507001)保存于江西中医药大学中药资源与民族药研究中心标本室。

1.2方法

1.2.1药材加工。采挖种植3年的党参，净制后切厚片，干燥完全。根据国家中医药管理局关于小包装中药饮片规格的要求和临床用药习惯，将饮片包装规格定为10 g/袋。

1.2.2不同贮藏条件和养护方法。拟将包装材料和温度设3个水平，真空设2个水平，考虑到牛皮凝膜纸袋无法做真空处理，混合正交设计成15组。将各组置于对应条件下：室温，库房自然放置；阴凉处(20 ℃以下)，空调室；冷处(2~10 ℃)，冷藏柜模拟冷库。分别于 0、3、6、12、18个月取样研究。其因素水平设计如表1所示。

表1　党参小包装饮片贮藏条件因素水平

1.2.3性状观测。主要通过观察党参饮片的形态、色泽、气味、断面特征、质地及有无生虫、发霉等指标来评价饮片的性状变化情况。

1.2.4水分检查。各组党参饮片拆除包装后，破碎，过40目筛，按照2010版中国药典附录IX H—水分测定法项下第一法进行党参水分含量测定。

1.2.5浸出物含量测定。同“1.2.4”处理样品。按照2010版中国药典附录X A—醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定。

1.2.6总灰分含量测定。同“1.2.4”处理样品，按照2010版中国药典附录IX K—灰分测定方法项下的总灰分测定法测定。

1.2.7党参多糖含量测定。

1.2.7.1对照品溶液制备。精密称取105 ℃干燥至恒重的葡萄糖对照品10.0 mg，置于100 ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得100 μg/ml 的葡萄糖对照品溶液。

1.2.7.2供试品溶液制备。将各组样品分别置于60 ℃烘箱烘干至恒重，粉碎，各精密称取5.00 g，加水适量，加热回流提取2次，每次2 h，趁热抽滤，合并滤液；加乙醇至醇含量为80%，冰箱中冷藏过夜，离心，弃去上清液，将沉淀置烘箱于60 ℃烘干至恒重，得干燥近白色粉末即党参多糖[5]。称取2.0 mg多糖粗品置于10 ml量瓶中，加蒸馏水溶解定容，即得供试品溶液。

1.2.7.3标准曲线制备。精密量取葡萄糖对照品溶液0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 ml分置于1~7号10 ml具塞试管中，加蒸馏水到2.0 ml，再分别加入5%苯酚溶液1.0 ml，混匀，迅速加入浓硫酸5 ml，冰水中放置5 min后，置沸水浴中加热15 min，冷却至室温。以1号瓶溶液为空白校零，用100 μg/ml的葡萄糖对照品溶液在300~750 nm进行全波长扫描，确定在490 nm处测定样品吸光度[5]。以吸光度(A)为纵坐标、葡萄糖浓度(C)为横坐标，得线性回归方程为A=1.182 5C+0.037 5(r=0.999 5)，葡萄糖含量在10~100 μg/ml范围内与吸光度具有良好的线性关系。

1.2.7.4回收率考察。精密量取4份已知含量的样品0.5 ml，置于10 ml具塞试管中。精密加入葡萄糖对照品溶液0、0.4、0.8、1.2 ml，按照“1.2.7.3”方法处理后，在490 nm处测定样品吸光度，计算回收率。试验测得平均回收率为98.97%，RSD为2.16%(n=9)。

1.2.7.5精密度、稳定性考察。取其中一份供试品按“1.2.7.3”方法处理，连续测量5次，吸收度取方差，RSD=1.69%，表明该方法稳定可行。另取一份供试品每隔30 min测1次，连续测定3 hRSD为0.69%，表明在3 h内党参多糖稳定。

1.2.7.6样品含量测定。吸取各供试品溶液0.5 ml，分别置于容积为10 ml具塞试管中，按照“1.2.7.3”方法处理并测定多糖含量。

1.2.8党参总黄酮含量测定。

1.2.8.1对照品溶液及标准曲线制备。精密称取干燥至恒重的芦丁对照品4.5 mg，加95%乙醇溶解、定容至100 ml量瓶中，摇匀，即得45 μg/ml的对照品溶液。精密吸取芦丁标准溶液0、0.2、0.4、0.8、1.0、2.0、3.0 ml分别置于1~7号10 ml量瓶中，依次加入5%的亚硝酸钠溶液1.0 ml，摇匀，放置5 min，加入10%的硝酸铝溶液1.0 ml，摇匀，放置5 min，再加入5%的氢氧化钠溶液4 ml，加水定容至刻度，静置15 min。以1号瓶溶液为空白对照，用160 μg/ml的芦丁对照品溶液进行全波长扫描，确定510 nm处为最大吸收波长[6]。以吸光度(A)为纵坐标、浓度(C)为横坐标，得线性回归方程为A=1.405 6C+0.036 5(r= 0.999 6)，芦丁含量在9~135 μg/ml范围内与吸光度具有良好的线性关系。

1.2.8.2供试品溶液制备。精密称取各组党参粗粉5.0 g，分别置于索氏提取器中，用200 ml石油醚(60~90 ℃)回流脱脂，残渣置于锥形瓶中，加50 ml的70%乙醇加热回流提取2次，每次1 h，合并滤液，4 000 r/min下离心10 min，取上清液转入100 ml量瓶中，用70%乙醇定容至刻度，即得供试品溶液[6]。

1.2.8.3精密度、稳定性测定。取其中一份供试品溶液，按照“1.2.8.1”方法处理，连续测定5次，吸光度取方差，RSD=0.45%，表明该方法稳定可行。另取一份供试品每隔1 h测1次，连续测定5 h，RSD=1.07%，表明在5 h内党参总黄酮稳定。

1.2.8.4加样回收率试验。分别量取已知黄酮含量的党参的样品液10 ml，共4份，置于50 ml的容量瓶里。精密加入45 μg/ml的芦丁标准品储备液0、0.4、0.8、1.0、1.2 ml，再加入80%乙醇溶液补足至5 ml，按“1.2.8.1”方法处理，测定吸光度值，代入回归方程，计算平均回收率为101.53%，RSD< 0.02%。

1.2.8.5总黄酮含量测定。取各供试品溶液1.5 ml，分别置于容积为10 ml具塞试管中，按照“1.2.8.1”方法处理并测定总黄酮含量。

2结果与分析

2.1性状观测由各组样品在不同时期的性状观察结果(表2)可知，在前3个月，各组样品均未出现性状上的变化；贮藏6个月时，在室温和阴凉处搁置的牛皮凝膜纸包装党参饮片(C1B1A3、C1B2A3)表面和断面颜色均加深，易断，形成层环渐不明显；12个月时，在室温和阴凉处搁置的牛皮凝膜纸包装党参饮片(C1B1A3、C1B2A3)已出现了略微的虫蛀现象，此外，除了真空包装各组冷藏搁置的无变化外，其他均出现表皮和断面色泽明显加深的颜色变化；18个月时，在常温、阴凉、冷藏处贮藏的做真空包真空处理的铝箔/聚乙烯塑料复合膜袋包装各组党参饮片(C2B1A2、C2B2A2、C2B3A2)均无颜色变化，但在相同方法处理的药用PVC袋包装党参饮片常温处贮藏(C2B1A1)的表面和断面颜色加深外，其他(C2B2A1、C2B3A1)亦无明显性状变化。由此可见，对于党参饮片的养护条件应首选低温、避光、隔绝氧气。

表2　不同贮存期内党参小包装饮片性状的观测结果

2.2水分检查结果除牛皮凝膜纸袋由于密封性较差，常温环境储存12个月后出现潮解，含水量超标外(2010版《中国药典》一部规定党参饮片含水量≤16%)，其他各组含水量均合格。因此党参饮片不宜用纸袋包装。

2.3浸出物测定由图1可知，12个月时，除常温处搁置的牛皮纸袋包装样品(C1B1A3)未达到要求外，其余水浸出物含量变化不大，均符合要求；18个月时，常温处搁置的各组样品和牛皮纸袋包装的各组样品(C1B1A3、C1B1A2、C1B1A1、C1B2A3、C1B3A3)均达不到药典55.0%浸出量的要求。

2.4总灰分含量《中国药典》2010版一部规定党参饮片总灰分的含量不得超过5%。在18个月时，测定各组的总灰分发现，不同包装和贮藏条件的党参小包装饮片总灰分含量均低于5%，符合药典规定。

2.5多糖含量由图2可知，在前6个月内，除常温搁置牛皮凝膜纸袋包装组样品(C1B1A3)多糖含量下降外，其余各组的多糖含量均变化不明显；而在12个月时，除真空包装(C2B1A1、C2B1A2、C2B2A1、C2B2A2、C2B3A1、C2B3A3)的外，其余各组多糖含量均下降明显；18个月时，各组党参饮片的多糖含量均有下降，其中铝箔/聚乙烯塑料复合膜袋包装(C2B1A2、C2B2A2、C2B3A3、C1B1A2、C1B2A2、C1B3A2)的多糖含量下降幅度较低于其他各组，此外，真空冷藏、避光、低温搁置的各组(C2B2A2、C2B3A3)多糖含量变化较低于非真空组。

2.6党参总黄酮从图3可看出，3～18个月时，各组的总黄酮含量均一直在升高，其中阴凉及冷藏处搁置的铝箔/聚乙烯塑料复合膜袋包装党参饮片(C1B2A2、C1B3A2、C2B2A2、C2B3A2)总黄酮含量变化幅度较低于PVC袋包装(C1B2A1、C1B3A1、C2B2A1、C2B3A1)，而纸袋包装的党参饮片(C1B1A3、C1B2A3、C1B3A3、C2B1A3、C2B2A3、C2B3A3)在12个月时由于出现了虫蛀现象，总黄酮含量波动较大。综合分析，低温冷藏以及真空、避光包装均能有效地保护党参饮片中的总黄酮。

3小结与讨论

影响中药饮片品质的因素有药材自身和贮存环境等多个方面，因此养护方法也要有针对性。 通过该试验的开展，观察到小包装党参饮片的养护应以避光、缺氧、低温为选择要素，结合养护成本分析，选择铝箔/聚乙烯塑料复合膜袋或PVC袋真空包装搁置于阴凉的地窖、暗室或遮光的空调房。该研究仅针对18个月内党参小包装饮片的养护方法进行了考察总结，对于18月后的贮藏影响还有待于进一步考察。

参考文献

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[2] 张健宇，夏春丽，杨瑞瑞.党参饮片的质量控制研究与分析[J].安徽医药,2015，19(5)：868-870.

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[4] 周少华.小包装中药饮片的质量及养护贮藏问题分析[J].中国药业，2010，19(8)：84-85.

[5] 彭锐，马鹏，莫让瑜，等.川党参药材质量标准研究[J].世界科学技术-中医药现代化，2014，16(3)：578-580.

[6] 史彦斌，王玉萍，李琰，等.不同养护方法对党参养护效果的研究[J].中药材，2014，37(5)：781-784.

收稿日期2015-10-28

作者简介张亚梅(1982- )，女，陕西彬县人，讲师，硕士，从事中药与民族药的生药学研究。

基金项目江西省卫生计生委中医药科研课题(201412047)。

中图分类号S 567.5+3

文献标识码A

文章编号0517-6611(2015)33-180-04