张厚森，苏静萍，王增日

（1.江苏省理化测试中心，江苏南京210042；2.鲁南制药集团股份有限公司，山东临沂276006）

化学需氧量（COD）是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量，即指在一定条件下，氧化1L 水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量。它是反应水体有机物污染的一项重要指标，反映了水中受还原性物质污染的程度。

目前，测定水中化学需氧量应用较多的方法是酸性KMnO4氧化法与K2Cr2O7氧化法。KMnO4法，操作简便，但是氧化率较低，在测定水样中有机物含量的相对比较值时，采用较多。K2Cr2O7法，氧化率高，再现性好，适用于测定水样中有机物的总量。以上两种方法都存在测试时间较长，能耗较高，测试过程中会产生较多化学废弃物的缺点。微波消解分光光度法可避免以上两种测试方法的弊端。其基本原理是在酸性介质下，以适量的银盐作为催化剂，在微波作用下用重铬酸钾氧化水质样品中的还原性物质，反应结束后根据消解后溶液的特定吸光特性进行光谱法定量。本测试方法能够更好的应对在水质检测调查控制过程中需要短时间内完成的大批量，高通量样品的测试任务。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

H2SO4，Ag2SO4为分析纯；K2Cr2O7（优级纯）；

1%（m/V）硫酸-硫酸银试剂：向500mL H2SO4中，加入5g Ag2SO4溶解摇匀静置1～2d 后使用。

K2Cr2O7溶液（I）：将12.25g 在105℃干燥2h 后基准K2Cr2O7溶解于蒸馏水中，纯水稀释至500mL容量瓶中，摇匀。

K2Cr2O7溶液（II）：移取45.00mL K2Cr2O7标准溶液（I），置于500mL 容量瓶中，纯水稀释至500mL，摇匀。

K2Cr2O7溶液（III）：移取90.00mL K2Cr2O7标准溶液（I），置于500mL容量瓶中，纯水稀释至500mL，摇匀。

COD 标准储备溶液：COD 值1000mg·L-1（购自中国计量科学研究院）。……