秦明娜，张 彦，石 强，唐 望，邱少君

（西安近代化学研究所，陕西西安710065）

锡酸铅是一种新型的功能材料，其不仅具有优良的铁电和介电性能，还具有特殊的催化性能，在固体推进剂中是一种重要的燃烧催化剂[1-3]。

目前，制备纳米锡酸铅粉体的方法主要固相法、共沉淀法、溶胶-共沉淀法[4，5]。传统的固相法不仅合成温度高达800℃以上，而且合成粉体晶粒较大，粒度分布不均匀，由于铅元素高温下挥发，使得Pb 元素和Sn 元素比例很难控制在1∶1，造成化学计量不准确，成分不均匀。共沉淀法同样存在后续烧结造成晶粒异常长大，制备的粉体颗粒度大、均匀性差等。溶胶-凝胶法所需原料成本较高，后期热处理工艺复杂，制备的粉体分散性较差。近年来发展起来的具有环境协调性特征的软化学法——水热法能够克服传统制备技术合成PbSnO3粉体的缺陷[6-8]。本文利用水热法制得的粉体粒度较小，分布均匀，团聚较少，而且无需高温烧结，晶粒组分和形态可控。

1 实验部分

1.1 仪器与药品

Quanta 600FEG 型场发射扫描电镜（美国FEI公司）；D/MAX-2400 型X 射线粉末衍射仪（日本理学公司）；Anke GL-20B 型离心机（上海安亭科学仪器厂）。

Pb（NO3）2（A.R. 成都科龙化学试剂厂）；SnCl4·5H2O（A.R.成都科龙化学试剂厂）;NaOH（A.R.西安化学试剂厂）。

1.2 实验过程

将Pb（NO3）2和SnCl4（纯度大于99%）按化学比称取后加入三口烧瓶中，再加入100mL 稀HNO3溶液（3%质量比）溶解Pb（NO3）2，置于磁力搅拌器下搅拌。称取一定量的NaOH（纯度大于90%），加去离子水溶解，待完全溶解后缓慢滴加至上述盐溶液中，直至溶液pH 值为6～7。然后将悬浮液装入水热反应釜中，填充度控制在70%～80%，在100～220℃反应一定的时间，自然冷却至室温，将反应物过滤，蒸馏水和无水乙醇洗涤数次。……